[发明专利]一种具有致密选择层的中空纤维分离膜制备方法

权利要求书

1.一种具有致密选择层的中空纤维分离膜制备方法，其特征在于：包括以下具体步骤：

S1、纺丝液的配制：将膜材料、添加剂、有机溶剂投入到溶解罐内，在温度T和转速r下搅拌时间t得到高分子聚合物料液，然后将上述高分子聚合物料液置于脱泡釜、脱泡罐或泵体自带的料罐中，利用真空或氮气压力方法静置脱泡一段时间，直至膜材料完全溶解且没有气泡；重复以上操作得到多种纺丝液；

S2、纺制中空纤维膜：设置多通道纺丝头，所述多通道纺丝头包括芯液通道、支撑层纺丝液通道及分离层纺丝液通道，其中，所述支撑层纺丝液通道及分离层纺丝液通道均包括一个或多个；所述芯液通道尾端位于中心区域，所述支撑层纺丝液通道及所述分离层纺丝液通道在所述芯液通道的末端与所述芯液通道形成交换区，支撑层纺丝液和/或分离层纺丝液在所述交换区进行充分的化学交联后进入凝胶池；将步骤S1预处理得到的多种无杂质无气泡纺丝液按一定比例同时经所述多通道纺丝头挤出，然后在一定的芯液流速和空气段距离条件下进入溶液池中进行凝固浴相变，固化成初始态膜，随后进一步完成溶剂交换，最后进行进一步的清洗，得到膜丝中间体并缠绕到收丝辊上；

S3、后处理：将S2中的膜丝中间体置于后处理池中进行加热定型，之后再使用定形剂来对所述膜丝中间体萃取进行保孔处理，制得湿膜，对所述湿膜进行干燥处理以后得到具有致密选择层的中空纤维分离膜。

2.根据权利要求1所述的一种具有致密选择层的中空纤维分离膜制备方法，其特征在于：所述步骤S1中“将膜材料、添加剂、有机溶剂投入到溶解罐内”具体为：取质量份的膜材料10-35份，添加剂10-50份，有机溶剂30-80份投入到溶解罐内。

3.根据权利要求1所述的一种具有致密选择层的中空纤维分离膜制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的所述膜材料为高分子材料，所述膜材料为聚偏氟乙烯、聚醚砜、聚砜、聚丙烯腈、聚二甲基硅氧烷、聚苯并咪唑、聚酰胺、聚酰亚胺、聚乙烯亚胺、醋酸纤维素中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种具有致密选择层的中空纤维分离膜制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的所述添加剂为造孔剂和/或增稠剂，所述添加剂为聚乙二醇(PEG)、二甘醇(DEG)、乙二醇(EG)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、氯化锂(LiCl)、溴化锂(LiBr)中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种具有致密选择层的中空纤维分离膜制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃(THF)等有机溶剂中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种具有致密选择层的中空纤维分离膜制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，温度T为室温至80℃；转速r为20-300r/min；时间t为12-48小时。

7.根据权利要求1所述的一种具有致密选择层的中空纤维分离膜制备方法，其特征在于：所述步骤S2中溶液池包括相互连通的一号溶液池、二号溶液池及三号溶液池，所述一号溶液池、二号溶液池及三号溶液池内有流动的水，水从所述一号溶液池流经所述二号溶液池后进入所述三号溶液池并从所述三号溶液池流出；所述一号溶液池内设置有加热装置和连续进水均布挡板；所述二号溶液池及所述三号溶液池内均设置有加热装置；在所述一号溶液池内进行凝固浴相变，固化成初始态膜，在所述二号溶液池进行溶剂交换，在所述三号溶液池进行进一步清洗，得到膜丝中间体并缠绕到收丝辊上。

8.根据权利要求1所述的一种具有致密选择层的中空纤维分离膜制备方法，其特征在于：所述步骤S2中多种无杂质无气泡纺丝液包括支撑层纺丝液及分离层纺丝液，所述支撑层纺丝液的质量分数为80-100，所述分离层纺丝液的质量分数为0-20；所述支撑层纺丝液包括一种或多种支撑层纺丝液，所述分离层纺丝液包括一种或多种分离层纺丝液；所述芯液流速为1-30ml/min，所述空气段距离为0-40cm。