[发明专利]银离子络合剂、制备方法及直接将废水中银离子转变为抗菌材料的方法有效
申请号: | 202111444309.6 | 申请日: | 2021-11-30 |
公开(公告)号: | CN114133386B | 公开(公告)日: | 2023-05-23 |
发明(设计)人: | 郭鹍鹏;李达;梁效中;李洁;张征;王思静;邢艺凡;李芷君;罗杨;赵世杰 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | C07D417/12 | 分类号: | C07D417/12;C07F1/10;A01N55/02;A01P3/00;A01P1/00 |
代理公司: | 太原荣信德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14119 | 代理人: | 连慧敏 |
地址: | 030024 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 银离子 络合 制备 方法 直接 水中 转变为 抗菌材料 | ||
1.银离子络合剂,其特征在于,该银离子络合剂如下结构式(1)所示:
2.根据权利要求1所述银离子络合剂的制备方法,其特征在于,合成路线如下:
3.根据权利要求2的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将2-溴噻吩、对甲酰基苯硼酸、四(三苯基膦)钯、无水碳酸钾加至反应容器中,以乙二醇二甲醚和去离子水作为溶剂,在氮气氛围下,回流搅拌,纯化得到(Ⅱ)所示化合物:
2)将化合物(Ⅱ)溶于无水乙醇中,加入2-肼基苯并噻唑,搅拌,纯化得到(Ⅰ)所示化合物。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:
所述步骤1)中:2-溴噻吩、对甲酰基苯硼酸、四(三苯基膦)钯和无水碳酸钾的摩尔比为1∶1.2∶0.05∶5;乙二醇二甲醚和水的体积比为1∶5,在氮气氛围下,回流搅拌12h;
所述步骤1)中的纯化方式为:反应结束后,冷却至室温,用二氯甲烷萃取反应液,并用无水硫酸镁干燥,经减压旋转蒸发仪去除溶剂,最后以石油醚和乙酸乙酯为洗脱剂进行硅胶柱层析分离。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:
所述步骤2)中:化合物(Ⅱ)与2-肼基苯并噻唑的摩尔比为1∶1.2;在50℃条件下搅拌5h;
所述步骤2)中的纯化方式为:反应结束后,冷却至室温,将沉淀过滤,并用无水乙醇洗涤3次后干燥。
6.一种直接将废水中银离子转变为抗菌材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)将权利要求1所述的银离子络合剂溶于丙酮中配制得到储备溶液;
b)对含银废水进行预处理,用硝酸调节pH为6.0─8.0,根据含银废水中银离子含量,加入步骤a)得到的储备溶液,进行充分搅拌后静置;
c)将步骤b)得到的溶液过滤,测量滤液中残留银离子的含量,计算银离子去除率,同时将过滤得到的沉淀物用无水乙醇多次漂洗并自然干燥后用作抗菌材料,低温避光储存。
7.根据权利要求6所述的一种直接将废水中银离子转变为抗菌材料的方法,其特征在于,所述步骤a)中:配制得到0.01mol/L储备溶液;
所述步骤b)中:采用滤纸进行多次重复过滤;选用的含银废水银离子含量为1─10mg/L;加入的银离子络合剂与银离子摩尔比为2.1∶1,每升废水中加入的储备溶液体积为1─10mL。
8.根据权利要求6所述的一种直接将废水中银离子转变为抗菌材料的方法,其特征在于,所述步骤c)中银离子去除率的计算公式为:(初始浓度-残留浓度)/初始浓度,银离子去除率为78.0%─95.4%。
9.根据权利要求6所述的一种直接将废水中银离子转变为抗菌材料的方法,其特征在于,所述步骤c)得到的沉淀物为银离子络合剂与银离子络合后的产物,分子结构如(Ⅲ)式,络合机理如下:
10.根据权利要求6或9所述的一种直接将废水中银离子转变为抗菌材料的方法,其特征在于:所述步骤c)得到的沉淀物可用作金黄色葡萄球菌、大肠杆菌以及绿脓杆菌的抗菌材料。
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