[发明专利]一种合成胞苷二磷酸的方法有效

专利信息
申请号: 202111444148.0 申请日: 2021-11-30
公开(公告)号: CN113999270B 公开(公告)日: 2023-03-14
发明(设计)人: 杨邵华;李涛;刘沛;靳海燕;胡琰琨;李晓光 申请(专利权)人: 新乡拓新药业股份有限公司;新乡制药股份有限公司
主分类号: C07H1/00 分类号: C07H1/00;C07H19/10
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 453002 河南*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成 胞苷二磷酸 方法
【权利要求书】:

1.一种合成胞苷二磷酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:

以胞苷单磷酸和二氯磷酰吗啉为原料,在碱存在下反应;反应结束,降温至0℃,过滤除去反应过程中生成的盐,加水水解得到胞苷二磷酸粗品,粗品采用70%乙醇/水纯化得到胞苷二磷酸;所述碱选自碳酸钾或三乙胺。

2.根据权利要求1所述合成胞苷二磷酸的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:

第一步,将胞苷单磷酸加入有机溶剂和碱,缓慢滴加二氯磷酰吗啉,保温反应;反应结束,降温至0℃,过滤除去反应过程中生成的盐;

第二步,滤液降温至0℃,缓慢滴加当量水,水解酰氯,反应结束后,浓缩反应液至油状,加少量水溶解,再加入醇结晶,过滤得到胞苷二磷酸粗品,经过70%乙醇/水混合体系重结晶得到胞苷二磷酸。

3.根据权利要求2所述合成胞苷二磷酸的方法,其特征在于:所述溶剂选自乙腈、二恶烷、四氢呋喃、氯仿、二氯甲烷中的一种或多种。

4.根据权利要求2所述合成胞苷二磷酸的方法,其特征在于:所述醇选自甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇中的一种或多种。

5.根据权利要求1或2所述合成胞苷二磷酸的方法,其特征在于:所述胞苷单磷酸与二氯磷酰吗啉摩尔比为1:1-5。

6.根据权利要求1或2所述合成胞苷二磷酸的方法,其特征在于:所述反应温度选自0-50℃。

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