[发明专利]醇溶剂下合成α-氨基腈的方法及草铵膦的合成方法和产品在审

专利信息
申请号: 202111441737.3 申请日: 2021-11-27
公开(公告)号: CN114163472A 公开(公告)日: 2022-03-11
发明(设计)人: 毛春晖;罗中华;李先何;黄耀师;唐显重 申请(专利权)人: 永农生物科学有限公司;宁夏永农生物科学有限公司
主分类号: C07F9/32 分类号: C07F9/32;C07F9/30;A01N57/20;A01P13/00
代理公司: 北京维正专利代理有限公司 11508 代理人: 相黎超
地址: 312000 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 溶剂 合成 氨基 方法 草铵膦 产品
【权利要求书】:

1.醇溶剂下合成α-氨基腈的方法,其特征是:在醇溶剂中,式(a)所示的缩醛与氯化铵、氰化钠和氨气进行Strecker反应,制备得到式(b)所示的α-氨基腈,反应过程如反应式所示:

2.根据权利要求1所述的醇溶剂下合成α-氨基腈的方法,其特征是:所述醇溶剂为C1-4的小分子醇;所述醇溶剂的体积用量为缩醛质量的4-10倍。

3.根据权利要求2所述的醇溶剂下合成α-氨基腈的方法,其特征是:所述醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种的混合物;可选的,所述醇溶剂为甲醇和乙醇中的一种或两种的混合物。

4.根据权利要求1所述的醇溶剂下合成α-氨基腈的方法,其特征是:按照摩尔比,所述氯化铵的添加量为所述缩醛添加量的1-1.1倍;和/或,按照摩尔比,所述氰化钠的添加量为所述缩醛添加量的1-1.1倍。

5.根据权利要求1所述的醇溶剂下合成α-氨基腈的方法,其特征是:按照摩尔比,所述氨气的用量为所述缩醛用量的3-8倍。

6.根据权利要求1所述的醇溶剂下合成α-氨基腈的方法,其特征是:所述Strecker反应的反应温度为20-25℃。

7.根据权利要求1所述的醇溶剂下合成α-氨基腈的方法,其特征是:当所述Strecker反应结束,进一步对产物进行后处理,所述后处理包括去除反应过程中产生的氯化钠和脱氨的步骤;

其中,氯化钠的分离方式为物理过滤,以将氯化钠与溶于醇溶剂中的产物α-氨基腈进行分离;

其中,脱氨步骤具体为将滤液控温30℃或30℃以下进行负压脱氨。

8.根据权利要求1~7中任一项所述的醇溶剂下合成α-氨基腈的方法,其特征是:具体步骤为,将氯化铵、氰化钠分散悬浮于醇溶剂中,搅拌下通入氨气,控制Strecker反应温度,滴入缩醛,滴毕,保温搅拌,接着将反应过程中产生的氯化钠固体不溶物过滤分离,滤液控温30℃或30℃以下负压脱氨,得到α-氨基腈醇溶液。

9.一种草铵膦的合成方法,其特征是:使用权利要求1~8中任一项所述醇溶剂下合成α-氨基腈的方法制备得到的α-氨基腈,以所述α-氨基腈经酸催化水解后加热脱酸,再加入氨水进行pH值调节,制备得到草铵膦铵盐溶液。

10.一种产品,所述产品为草铵膦铵盐溶液,其特征是:所述草铵膦铵盐溶液通过权利要求9所述的草铵膦的合成方法合成得到。

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