[发明专利]一种吡非尼酮片有效成分的含量测定方法

说明书

本发明公开了一种吡非尼酮片中有效成分含量的检测方法，取经研磨的吡非尼酮片样品适量，置于容量瓶中，加流动相溶解并稀释，作为供试品溶液；取吡非尼酮对照品适量，置于容量瓶中，用流动相溶解并稀释，作为对照品溶液；精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μL，分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图，本发明采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料，以水‑乙腈为流动相进行等度洗脱，测定方法便捷、准确、可靠，能够实现对吡非尼酮片质量的有效控制。

技术领域

本发明涉及医药技术领域，具体为一种吡非尼酮片有效成分的含量测定方法。

背景技术

肺纤维化(pulmonary fibrosis，PF)是许多异质性疾病的终末期，从某种程度上来说是间质性肺疾病的标志。其特征是细胞外基质蛋白在肺间质内过度沉积，导致功能性肺泡单位消失，在大部分情况下，导致呼吸衰竭而死亡。虽然少数间质性肺疾病有已知的病因，但大多数本质上是特发性的，其中特发性肺纤维化(IPF)是最常见的形式。IPF是一种预后差、异质性强、不可预测的疾病，其患病率目前估计为(14～43)/10万，并且随着年龄的增长而增加，IPF诊断后的中位生存期约为3年至4年，基于目前严峻的形式，治疗肺纤维化疾病的药物成为当下研究的热点，吡非尼酮可以减缓疾病的进展。

吡非尼酮（pirfenidone，PFD）是一种新型口服小分子化合物，具有抗纤维化、抗炎和抗氧化作用，由美国InterMune生物制药公司研发、罗氏制药生产的纤维化抑制剂，于2014年10月15日获FDA批准在美国上市，商品名为Esbriet。吡非尼酮中文化学名称是5-甲基-1-苯基-2-(1氢)-吡啶酮，英文化学名称为5-methyl-1-phenylpyridin-2(1H)-one，分子式为C₁₂H₁₁NO，相对分子量为185.22。化学结构式如图1所示。

现有技术中，少有报道吡非尼酮片的含量测定方法，而作为药品，严格控制其出厂时的含量非常必要。为了准确控制吡非尼酮片的质量，本发明提供一种能简单、快速、准确测出吡非尼酮片含量的测定方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能简单、快速、准确测出吡非尼酮片有效成分的含量测定方法，该测定方法方便、准确、可靠，能够实现对吡非尼酮片质量的有效控制，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种吡非尼酮片有效成分的含量测定方法，包括以下步骤：

S1：对照品溶液的制备：取吡非尼酮对照品20mg，精密称定，置于200mL量瓶，加适量流动相使其溶解，定容，摇匀；

S2：供试品溶液的制备：取吡非尼酮片10片，精密称定，置干燥陶瓷研钵中，研细，精密称取细粉适量，置200mL容量瓶中，加流动相适量，超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，离心、滤过，取续滤液；

S3：测定法：分别精密吸取对照品及供试品溶液注入高效液相色谱仪，测定，即得。

更进一步地，稀释剂为水与乙腈的混合液，其中水与乙腈的体积比为80:20。

更进一步地，高效液相色谱仪测定时采用等度洗脱。

更进一步地，流动相包括流动相A和流动相B，流动相A为水，流动相B为乙腈，流动相A：流动相B的体积比=80:20。

更进一步地，色谱柱的填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；色谱柱的柱长为100至300mm，直径为2至10mm，填料粒径为2至10μm。

更进一步地，经过色谱柱的流速为0.5至1.5mL/mim，进样体积为5至50μL，色谱柱柱温为30至50℃。

更进一步地，分析测定采用的检测器选自紫外检测器或二极管阵列检测器。

更进一步地，紫外检测器或二极管阵列检测器的检测波长为180至320nm。