[发明专利]一种均苯四甲酸二酐含量的检测方法

说明书

本发明涉及一种均苯四甲酸二酐含量的检测方法。包括以下步骤：将五份已知含量的均苯四甲酸二酐样品装入玻璃瓶中进行厚度压实；利用拉曼光谱仪对均苯四甲酸二酐样品进行拉曼光谱检测；使用Origin积分打开拉曼光谱数据，通过化学计量学方法，偏最小二乘法建立标准曲线，利用标准曲线计算出均苯四甲酸二酐含量。本发明采用拉曼光谱技术检测均苯四甲酸二酐含量，具有检测时间短，可原位无损检测固体样品，操作方便。

技术领域

本发明涉及一种均苯四甲酸二酐含量的检测方法，该方法采用拉曼光谱技术作为检测方法，通过对样品的拉曼光谱图进行分析，辨别特征峰并进行定量计算，求得均苯四甲酸二酐的含量。

背景技术

聚酰亚胺是一种特种工程材料，已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域，未来有着广阔的发展前景。均苯四甲酸二酐作为聚酰亚胺的一种主要原料，势必水涨船高，发展迅速。与此同时，对均苯四甲酸二酐的质量也会有更高的要求。目前，对均苯四甲酸二酐含量的检测方法主要有两种：气相色谱法和高效液相色谱法，二者均需对样品进行酯化预处理，且耗时较久，难度较大。

拉曼光谱作为一种分子振动光谱，它反映的是分子指纹特征，对样品物理形态无太多要求，而且不会对样品产生破坏作用，可进行无损检测。拉曼光谱检测通过检测待测物对于激发光的拉曼散射效应所产生的拉曼光谱来检测和识别物质。拉曼光谱检测随着激光的问世和表面拉曼增强、共振拉曼增强等拉曼信号增强技术的开发，其定性功能在多个领域有着广泛应用。例如：液体安检、珠宝检测、爆炸物检测、毒品检测、药品检测等领域。在其他条件不变的情况下，光谱的强度正比于样品浓度，通过已知浓度的样品来确定峰强度和浓度之间的关系（标准曲线）后，即可进行浓度分析，亦即定量检测。

由于均苯四甲酸二酐沸点高达400℃，易水解、会升华等性质，常规气相和液相检测方法均需要将均苯四甲酸二酐转化成其他物质再进行检测。此类方法不仅耗时较久，耗费大量试剂，而且检测过程繁琐，容易出现问题，开发新的高效、环保、易操作的检测方法势在必行。

发明内容

针对上述缺陷，本发明的目的在于提供一种检测时间短，可原位无损检测，操作方便的一种均苯四甲酸二酐含量的检测方法。

为此本发明所采用的技术方案是：

一种均苯四甲酸二酐含量的检测方法，包括以下步骤：

A、建立标准曲线：

第一步，将均苯四甲酸二酐含量为95.14%、97.86%、99.24%、99.56%和99.88%的均苯四甲酸二酐样品装入玻璃瓶中进行厚度压实；

第二步，选用激发激光波长为532nm，633nm，785nm，830nm，850nm或1064nm的拉曼光谱仪对均苯四甲酸二酐样品进行拉曼光谱检测；

第三步，使用Origin积分打开拉曼光谱数据，选择波数位于278cm^-1、291cm^-1、495cm^-1、647cm^-1、758cm^-1、1301cm^-1、1325cm^-1、1625cm^-1、1792cm^-1、1866cm^-1处拉曼峰作为特征峰；通过化学计量学方法，偏最小二乘法建立标准曲线；

B、样品检测：

第一步，将均苯四甲酸二酐样品装入玻璃瓶中进行厚度压实；

第二步，选用激发激光波长为532nm，633nm，785nm，830nm，850nm或1064nm的拉曼光谱仪对均苯四甲酸二酐样品进行拉曼光谱检测；