[发明专利]一种梯度结构磷酸钙颗粒及其制备方法和制备装置

权利要求书

1.一种梯度结构磷酸钙颗粒的制备方法，其特征在于，所述梯度结构磷酸钙颗粒中含有磷酸钙和活性金属氧化物，所述梯度结构磷酸钙颗粒呈球形，颗粒平均直径为2~3mm，颗粒的外层和内层含不同的活性金属氧化物，其制备过程包括如下步骤：

（1）将1~2质量份的海藻酸钠、15~20质量份的磷酸钙粉体置于去离子水中，形成混合浆料备用，浆料中，所述海藻酸钠质量浓度为1~2%；

（2）配制由上层可溶性二价阳离子乙醇溶液、中层油相以及下层可溶性二价阳离子水溶液组成的三层溶液体系备用，其中，所述可溶性二价阳离子乙醇溶液的摩尔浓度为0.0125～0.1mol/L，下层可溶性二价阳离子水溶液的摩尔浓度为0.05～0.3mol/L；

（3）将步骤（1）所得混合浆料自上层滴加至三层溶液体系，混合浆料滴入上层可溶性二价阳离子乙醇溶液即形成复合凝胶陶瓷球，然后自上而下落入下层可溶性二价阳离子水溶液，将复合凝胶陶瓷球在下层中继续浸泡至完全固化，然后将固化后的复合陶瓷球用去离子水洗涤、干燥；

（4）将步骤（3）所得复合凝胶陶瓷球在马弗炉中，以5~20℃/min的升温速率升至900~1200℃，保温烧结0.5~5h，烧结结束后冷却至室温即得到梯度结构磷酸钙颗粒。

2.如权利要求1所述的梯度结构磷酸钙颗粒的制备方法，其特征在于，所述活性金属氧化物为Cu²⁺、Zn²⁺、Sr²⁺、Ca²⁺、Co²⁺、Ni²⁺氧化物中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的梯度结构磷酸钙颗粒的制备方法，其特征在于，所述梯度结构磷酸钙颗粒内层为Ca²⁺、Sr²⁺、Co²⁺、Ni²⁺氧化物的中的一种或多种。

4.如权利要求1所述的梯度结构磷酸钙颗粒的制备方法，其特征在于，所述梯度结构磷酸钙颗粒外层为Ca²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺氧化物的中的一种或多种。

5.如权利要求1~4任意一项所述的梯度结构磷酸钙颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所用磷酸钙粉体中钙、磷原子摩尔比为1.50~1.70：1。

6.如权利要求1~4任意一项所述的梯度结构磷酸钙颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述复合凝胶陶瓷球干燥条件为40~50℃，干燥时间为4小时～12小时。

7.如权利要求1~4任意一项所述的梯度结构磷酸钙颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，烧结结束后的降温速率为5℃/min～100℃/min。

8.如权利要求1~4任意一项所述的梯度结构磷酸钙颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，使用马弗炉烧结时，以5℃/min的升温速率升至900~1200℃，保温烧结2h。

9.一种如权利要求1所述的梯度结构磷酸钙颗粒的制备方法所用的装置，其特征在于，制备装置包括水相反应主体，所述水相反应主体的侧边靠近底部的位置斜向上连通有乙醇相反应主体，水相和乙醇相中间用油相间隔，所述乙醇相反应主体设置成葫芦状，乙醇相反应主体的顶部设置加料的瓶口和控制乙醇相上下流通的活动塞阀。