[发明专利]一种高性能氧化铝纤维陶瓷基复合材料的制备方法

说明书

本发明公开一种高性能氧化铝纤维陶瓷基复合材料的制备方法，涉及陶瓷基复合材料制备技术领域，将以稳定批次连续氧化铝纤维编织而成的法向增强的2.5D结构的织物作为陶瓷基复合材料的直接增强体，以二氧化硅作为基体，利用超声波辅助的溶胶凝胶法，制备出性能优异的氧化铝纤维增强的二氧化硅复合材料。

技术领域

本发明涉及陶瓷基复合材料制备技术领域，尤其涉及一种氧化铝纤维增强的陶瓷基透波复合材料的制备方法。

背景技术

陶瓷基复合材料(ceramic matrix composite，CMC)拥有出色的耐高温性和透波性，通过借助增强体的增韧改性作用，具有较高结构强度和韧性，广泛应用于透波材料领域。

在陶瓷基复合材料的分类上，根据其增强体相状态的不同，可以将陶瓷基透波复合材料分为颗粒(或晶须)增强复合材料以及纤维增强复合材料。而纤维增强陶瓷基复合材料又可以分为短纤维增强复合材料和连续纤维增强复合材料。增强体的引入可以明显改善陶瓷的脆性，提高透波材料的韧性、抗热冲击性能、可靠性等，但颗粒与短纤维增强陶瓷基复合材料断裂韧性和应变仍然偏低。相比之下，连续纤维增强陶瓷基复合材料由于既能从本质上克服陶瓷材料的脆性，又能保留陶瓷基体材料强度高、热膨胀系数小和热稳定性好等优点，在透波材料领域表现出一定的优势。

目前我国在透波领域常用的陶瓷基复合材料为石英纤维增强的二氧化硅(SiO_2f/SiO₂)复合材料。石英纤维综合性能优异，其增强的陶瓷基透波复合材料是较为常见的透波材料。但是，当温度达到900℃时，石英纤维会发生析晶现象，其力学强度迅速下降，从而大大影响复合材料的力学性能，当温度达到1200℃时，其增强作用基本消失殆尽，这严重限制了石英纤维的应用范围。

连续氧化铝纤维具有优异的物理化学性质，包括高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀、低热导率、低孔隙率、良好的高温抗氧化性、良好的抗热震能力和低介电性质等，在1000～1200℃高温环境中依旧可以长时间保持高强度，是一种优异的陶瓷复合材料增强体材料。将传统的连续石英纤维替换成连续氧化铝纤维制备出的连续氧化铝纤维增强的二氧化硅复合材料(Al₂O_3f/SiO₂)应该可以透波材料领域表现出了良好的应用前景。但是，目前我国连续氧化铝纤维研制工作刚刚起步，对Al₂O_3f/SiO₂复合材料板块的研究工作也还较少。

发明内容

本发明的目的是提出一种高性能氧化铝纤维陶瓷基复合材料的制备方法，将以国内生产的稳定批次连续氧化铝纤维编织而成的法向增强的2.5D结构的织物作为陶瓷基复合材料的直接增强体，以二氧化硅作为基体，利用超声波辅助的溶胶凝胶法，制备出性能优异的氧化铝纤维增强的二氧化硅复合材料。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案如下：

一种高性能氧化铝纤维陶瓷基复合材料的制备方法，包括如下步骤：

1)将连续氧化铝纤维编织成氧化铝纤维织物；

2)利用有机溶剂反复清洗或高温烧结的方法去除织物的表面及内部的浸润剂；

3)真空辅助的加压浸渍：将氧化铝纤维织物放置于真空浸渍装置中，抽真空后，往装置中注入一设定密度的硅溶胶，使硅溶胶浸入织物内部；然后，给予真空浸渍装置一定的压力，在室温下保压一段时间，以进一步促进硅溶胶的浸渍；将真空浸渍装置转移至烘箱中，进行复合材料的成型固化操作；将成型的复合材料从真空浸渍装置中取出，进行恒温恒湿干燥，随后再进行一次常规干燥处理；

4)超声波浸渍：将复合材料放置于密度低于步骤3)中注入的硅溶胶的另一硅溶胶中，超声处理一段时间，取出后进行恒温恒湿干燥，然后再进行一次常规干燥处理；

5)将复合材料在500～900℃高温条件下进行烧结1～5h；