[发明专利]一种高性能氧化铝纤维陶瓷基复合材料的制备方法在审
申请号: | 202111432850.5 | 申请日: | 2021-11-29 |
公开(公告)号: | CN113956058A | 公开(公告)日: | 2022-01-21 |
发明(设计)人: | 顾雅琪;孙志强;慈吉良;张剑;吕毅;赵英民;张昊 | 申请(专利权)人: | 航天特种材料及工艺技术研究所 |
主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B35/14;C04B35/622 |
代理公司: | 北京君尚知识产权代理有限公司 11200 | 代理人: | 李文涛 |
地址: | 100074 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 性能 氧化铝 纤维 陶瓷 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种高性能氧化铝纤维陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将连续氧化铝纤维编织成氧化铝纤维织物;
2)利用有机溶剂反复清洗或高温烧结的方法去除织物的表面及内部的浸润剂;
3)真空辅助的加压浸渍:将氧化铝纤维织物放置于真空浸渍装置中,抽真空后,往装置中注入一设定密度的硅溶胶,使硅溶胶浸入织物内部;然后,给予真空浸渍装置一定的压力,在室温下保压一段时间,以进一步促进硅溶胶的浸渍;将真空浸渍装置转移至烘箱中,进行复合材料的成型固化操作;将成型的复合材料从真空浸渍装置中取出,进行恒温恒湿干燥,随后再进行一次常规干燥处理;
4)超声波浸渍:将复合材料放置于密度低于步骤3)中注入的硅溶胶的另一硅溶胶中,超声处理一段时间,取出后进行恒温恒湿干燥,然后再进行一次常规干燥处理;
5)将复合材料在500~900℃高温条件下进行烧结1~5h;
6)将步骤5)得到的复合材料按照步骤3)到步骤5)的的顺序重复操作若干次,直到一次操作后得到的复合材料相对于上一次操作后得到的复合材料增密小于1%,停止操作,得到最终的氧化铝纤维陶瓷基复合材料。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中编织成的氧化铝纤维织物的结构为法向增强的2.5D浅交弯联结构,织物的纤维体积含量为(45±3)%。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中有机溶剂反复清洗的方法为:采用丙酮清洗织物至少三次;高温烧结的方法为:将织物在温度500~1000℃下烧结1~3h。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)去除浸润剂后,织物浸润剂含量小于1%。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中给予的压力为3~7MPa,在室温条件下保压时间为24~96h。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中在烘箱中的温度为70~120℃,在烘箱中的时间为24~96h。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)和4)中恒温恒湿的条件包括:湿度在24小时内,从(85±10)%逐渐降至(50±10)%,然后取出复合材料。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)和4)中常规干燥处理的方法为:在150~300℃保温1~3h,停止加热;然后待烘箱温度低于40℃取出复合材料。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)中超声频率为20~50kHz,超声功率为1500~2500W,超声时间为12~48h。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,按照步骤3)到步骤5)的顺序一共操作至少五次,其中前三次操作的步骤5)中的高温烧结温度为600~900℃,之后每次的操作的烧结温度为500~800℃,烧结时间为2~4h;第一次操作的步骤3)中注入的硅溶胶密度为1.15~1.40g/cm3;第二次和第三次操作的步骤3)中注入的硅溶胶密度相同,且低于第一次操作的步骤3)中注入的硅溶胶密度的0.02~0.03g/cm3;第四次操作的步骤3)中注入的硅溶胶密度低于第二次和第三次操作的步骤3)中注入的硅溶胶密度的0.03~0.04g/cm3;第五次操作的步骤3)中注入的硅溶胶密度低于第四次操作的步骤3)中注入的硅溶胶密度的0.02~0.03g/cm3;每一次操作中,步骤4)选择的硅溶胶密度均低于步骤3)中注入的硅溶胶密度的0.02~0.04g/cm3。
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