[发明专利]一种一维多孔富氮锡锑-碳负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种一维多孔富氮锡锑-碳负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将沥青溶于浓酸溶液中，于0-10℃搅拌8-12h后，过滤洗涤烘干，得到改性沥青；

(2)将改性沥青溶于N,N-二甲基甲酰胺，超声20-30min，再加入锑源和氯化亚锡，搅拌3-5h，即为溶液A；将聚丙烯腈溶于N,N-二甲基甲酰胺，搅拌2-4h，然后加入的有机混合物，搅拌3-5h，即为溶液B；

(3)将溶液A和B迅速混合，并50-70℃水浴加热搅拌8-12h，得到静电纺丝前驱体溶液；

(4)将配置好的前驱体溶液吸入注射器中，置于静电纺丝机的推注上，接收器上覆盖一层铝箔，进行静电纺丝；

(5)纺丝结束后从接收器铝箔上取下纳米纤维膜，放入马弗炉里在空气中于260-300℃预处理2-4h，然后放于管式炉中在600-800℃混合气氛下烧结0.5-1.5h，冷却至室温，所得即一维多孔富氮锡锑-碳负极材料。

2.根据权利要求1所述的一种一维多孔富氮锡锑-碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的沥青为质量比7-9:1的中温煤沥青和石油沥青的混合物经球磨5-8h后获得的沥青粉末，步骤(1)中的烘干条件为50-70℃烘8-12h。

3.根据权利要求1所述的一种一维多孔富氮锡锑-碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的沥青与浓酸溶液的质量体积比(g:ml)为5:(80-100)，浓酸溶液中浓硫酸和浓硝酸的体积比为3:1，浓硫酸质量浓度为95-98％，浓硝酸质量浓度为65-68％。

4.根据权利要求1所述的一种一维多孔富氮锡锑-碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中改性沥青与N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比(g:ml)为0.01-0.05：10；锑源与改性沥青的质量比为2.4-20:1，氯化亚锡与改性沥青的质量比为0.4-2:1。

5.根据权利要求1所述的一种一维多孔富氮锡锑-碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中聚丙烯腈与N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比(g:ml)为0.16:10，有机混合物与聚丙烯腈的质量比为0.375-0.625:1。

6.根据权利要求1所述的一种一维多孔富氮锡锑-碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述溶液A及溶液B按照改性沥青与聚丙烯腈的质量比为1：(3.2-16)进行混合。

7.根据权利要求1所述的一种一维多孔富氮锡锑-碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的锑源为质量比7:2:1的三氯化锑、乙酸锑、三乙酸锑混合物。

8.根据权利要求1所述的一种一维多孔富氮锡锑-碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的有机混合物为质量比3:1:1的聚乙烯吡咯烷酮、烯丙氧基聚氧乙烯醚和十六烷基三甲基溴化铵混合物，聚乙烯吡咯烷酮平均分子量为1300000，烯丙氧基聚氧乙烯醚分子量为1000-2400；所述步骤(2)中的聚丙烯腈(PAN)分子量为149000-151000。

9.根据权利要求1所述的一种一维多孔富氮锡锑-碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的静电纺丝中选1-1.4mm直径针头，针头与接收器间距12-18cm，加15-17kV正高压，1.2-1.4kV负高压，控制注射泵推进速度0.1-0.15mm/min，接收器接收速度20-25r/min。

10.根据权利要求1所述的一种一维多孔富氮锡锑-碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的混合气氛为体积比19:1的氮气和氨气的混合气体。