[发明专利]一种六月还阳药材及制品的含量测定方法

说明书

本发明公开了一种六月还阳药材及制品的含量测定方法，建立了同时测定苗药六月还阳中没食子酸、杨梅苷、异槲皮苷、番石榴苷、槲皮苷、杨梅素‑3‑O‑(2‑没食子酰基)‑α‑L‑吡喃鼠李糖苷、槲皮素‑3‑O‑(2‑没子酰基)‑鼠李糖苷7种化学成分的含量测定方法。该方法能同时测定六月还阳中7种化学成分，测定效率高，精密度、重现性、线性关系良好，方法稳定可靠，高效的检测了六月还阳中有效成分的含量，有效的保障了产品的质量。

技术领域

本发明涉及中药材检测技术领域，具体涉及利用HPLC同时测定六月还阳中7种成分含量的方法。

背景技术

苗药六月还阳为景天科植物费菜Sedum aizoon L.的全草，别名景天三七、费菜、救心菜、三百棒、土三七等，为苗族地区常用药材^[1]。苗药六月还阳为伤科药中的补漏药，性冷、和，属热、快经，质征甘、苦，走表、里两关，入身、肚架，具有止血、散瘀、安神、解毒之功能，对于跌打损伤或体表伤口等的治疗效果显著，民间常用于各种出血证，所以又被称为苗族“伤科圣药”^[2]。目前已有成药景天三七胶囊、景天三七片、景天三七糖浆上市，用于治疗各种出血症。研究表明六月还阳中主要含有黄酮类^[3-6]、酚酸类^[7]、糖类^[8]等成分，具有止血、抗炎、抗癌及安神等多种作用^[9-11]。

目前，其含量测定方法主要为大类成分如氨基酸、总黄酮及没食子酸等成分的含量测定方法，不能很好的控制其质量。苗药以“药用生鲜”为特色，苗医认为干药药性平和，而鲜药药性峻猛，对于急症、表症等能发挥独特的疗效，常鲜药榨汁或直接捣敷使用。苗药六月还阳为肉质草本植物，具有肉质多汁的特点，根据调研及文献发现，民间习用鲜药。冷冻干燥在高度真空的环境下，将已冻结了的食品物料的水分不经过冰的融化直接从冰固体升华为蒸汽，对物料的化学成分影响较小，一定程度上保存了药物的鲜药特征。

文献“苗药六月还阳鲜药冻干粉化学成分研究”，吴珊珊，何席呈，张葭，李婷，杜汪洋，谭波，杜江。该技术也是本发明团队研究的，主要公开了采用硅胶、ODS、聚酰胺、制备液相等色谱方法分离纯化，通过波谱数据并结合文献报道鉴定化合物结构。结果：从六月还阳鲜药冻干粉中分离得到13个化合物，提取方法为取六月还阳鲜药冻干粉400g，以10倍量75％甲醇溶液超声提取3次，每次20min，滤过，合并提取液，减压回收溶剂得总浸膏(32g)。将总浸膏用10％乙醇溶液溶解混悬上聚酰胺层析柱，以10％乙醇溶液冲洗10倍柱体积，用95％乙醇洗脱至无色，收集洗脱液，回收溶剂至干得浸膏(2g)。上述方法从六月还阳鲜药冻干粉中分离得到13个化合物，但并没有明确产品含量检测方法，因此不利于保障产品质量。

本发明团队为了高效检测产品中有效成分的含量，有效的保障产品的质量，在前期苗药六月还阳鲜药中分离出13个成分的基础上^[12]，经过了大量的实验研究，建立了同时测定苗药六月还阳中没食子酸、杨梅苷、异槲皮苷、番石榴苷、槲皮苷、杨梅素-3-O-(2-没食子酰基)-α-L-吡喃鼠李糖苷、槲皮素-3-O-(2-没子酰基)-鼠李糖苷7种化学成分的含量测定方法，该测定方法能同时测定7种化学成分，测定效率高，精密度、重现性、线性关系良好，方法稳定可靠，高效的检测了六月还阳中有效成分的含量，有效的保障了产品的质量。

发明内容

本发明的目的是为了建立一种六月还阳药材及制品的含量测定方法。

所述六月还阳药物的含量测定方法，步骤为：

(1)供试品溶液制备：精密称取六月还阳样品粉末0.5g，置具塞锥形瓶，精密加入25-100％甲醇溶液10-40mL，称定质量，超声提取，放冷，用25-100％甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm滤膜过滤，即得；