[发明专利]一种六月还阳药材及制品的含量测定方法

权利要求书

1.一种六月还阳药材及制品的含量测定方法，其特征在于，所述方法是利用HPLC同时测定六月还阳中7种成分含量，具体步骤如下：

(1)供试品溶液制备：精密称取六月还阳样品粉末0.5g，置具塞锥形瓶，精密加入25-100％甲醇溶液10-40mL，称定质量，超声提取，放冷，用25-100％甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm滤膜过滤，即得；

(2)混合对照品溶液制备：精密称取适量没食子酸、杨梅苷、异槲皮苷、番石榴苷、槲皮苷、杨梅素-3-O-(2-没食子酰基)-α-L-吡喃鼠李糖苷、槲皮素-3-O-(2-没子酰基)-鼠李糖苷，用60％甲醇溶解并配制成每1mL含没食子酸、杨梅苷、异槲皮苷、番石榴苷、槲皮苷、杨梅素-3-O-(2-没食子酰基)-α-L-吡喃鼠李糖苷、槲皮素-3-O-(2-没子酰基)-鼠李糖苷分别为237.3、239.6、39.9、63.4、207.9、419.3、105.1μg的混合对照品溶液，即得；

(3)色谱条件与系统适用性试验：色谱柱：Atlantis T3 C18柱，规格为4.6mm×150mm，5μm；流动相：以乙腈为流动相A，0.10-0.20％磷酸为流动相B，甲醇为流动相C；梯度洗脱程序为：0min，5％A、90％B、5％C；8min，14％A、81％B、5％C；12min，14％A、81％B、5％C；27min，20％A、75％B、5％C；37min，30％A、60％B、5％C，38min，5％A、90％B、5％C；42min，5％A、90％B、5％C；柱温30℃，流速1mL·min^-1，检测波长254nm；

(4)测定法：精密吸取混合对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。

2.根据权利要求1所述的六月还阳药物的含量测定方法，其特征在于：步骤(1)所述供试品溶液制备为：精密称取六月还阳样品粉末0.5g，置具塞锥形瓶，精密加入50-75％甲醇溶液15-30mL，称定质量，超声提取，放冷，用50-75％甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm滤膜过滤，即得。

3.根据权利要求2所述的六月还阳药物的含量测定方法，其特征在于，步骤(1)所述供试品溶液制备为：精密称取六月还阳样品粉末0.5g，置具塞锥形瓶，精密加入55-70％甲醇溶液20-25mL，称定质量，超声提取，放冷，用55-70％甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm滤膜过滤，即得。

4.根据权利要求3所述的六月还阳药物的含量测定方法，其特征在于，步骤(1)所述供试品溶液制备为：精密称取六月还阳样品粉末0.5g，置具塞锥形瓶，精密加入60％甲醇溶液20mL，称定质量，超声提取，放冷，用60％甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm滤膜过滤，即得。

5.根据权利要求1-4任一项所述的六月还阳药物的含量测定方法，其特征在于，步骤(1)供试品溶液制备中所述的超声，功率为250-350W，频率为30-50kHz。

6.根据权利要求5所述的六月还阳药物的含量测定方法，其特征在于，步骤(1)供试品溶液制备中所述的超声，功率为300W，频率为40kHz。

7.根据权利要求1-4任一项所述的六月还阳药物的含量测定方法，其特征在于，步骤(1)供试品溶液制备中所述的超声提取，提取时间为5-30min。

8.根据权利要求7所述的六月还阳药物的含量测定方法，其特征在于，步骤(1)供试品溶液制备中所述的超声提取，提取时间为10-25min。

9.根据权利要求8所述的六月还阳药物的含量测定方法，其特征在于，步骤(1)供试品溶液制备中所述的超声提取，提取时间为20min。

10.根据权利要求1所述的六月还阳药物的含量测定方法，其特征在于，步骤(3)色谱条件与系统适用性试验中所述磷酸，浓度为0.15％。