[发明专利]一种高选择性电化学硫化氢传感器及工作电极制备方法在审
| 申请号: | 202111419655.9 | 申请日: | 2021-11-26 |
| 公开(公告)号: | CN114002283A | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
| 发明(设计)人: | 张文庆;马俊平;张东旭 | 申请(专利权)人: | 南京伊桥科技有限公司 |
| 主分类号: | G01N27/26 | 分类号: | G01N27/26;G01N27/30;G01N27/416 |
| 代理公司: | 南京中盟科创知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32279 | 代理人: | 张靖尧 |
| 地址: | 210000 江苏省南京市江宁区铺*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 选择性 电化学 硫化氢 传感器 工作 电极 制备 方法 | ||
1.一种高选择性电化学硫化氢传感器,包括中空的壳体,所述壳体的一端开口,所述壳体的开口端上设有顶盖,所述顶盖上设有供受测气体进入的进气孔,其特征在于,所述壳体内远离开口一端设有储液腔,所述储液腔内注满电解液,所述储液腔的顶部设有多孔支撑板,所述壳体内顶盖与多孔支撑板之间设有工作电极,所述壳体远离顶盖的一侧设有电极引脚,所述电极引脚上连接有位于壳体内的导电丝,所述导电丝与工作电极相接。
2.根据权利要求1所述的一种高选择性电化学硫化氢传感器,其特征在于,所述工作电极包括由顶盖向多孔支撑板方向依次设置的第一气体扩散层、第二气体扩散层和第三气体扩散层,所述第一气体扩散层与第二气体扩散层之间、第二气体扩散层与第三气体扩散层之间、第三气体扩散层与多孔支撑板之间分别设有隔离吸液棉,所述电极引脚与导电丝设置为3个,并分别与第一气体扩散层、第二气体扩散层和第三气体扩散层相接。
3.根据权利要求2所述的一种高选择性电化学硫化氢传感器,其特征在于,所述储液腔内具有中空的锯齿状支撑杆,所述储液腔内填充有玻璃纤维棉,所述玻璃纤维棉由储液腔延伸至多孔支撑板并与第三气体扩散层底部的隔离吸液棉接触。
4.根据权利要求2所述的一种高选择性电化学硫化氢传感器,其特征在于,所述第一气体扩散层的催化剂涂层表面积为与电解液接触的第三气体扩散层的催化剂涂层表面积的15%~80%。
5.根据权利要求1所述的一种高选择性电化学硫化氢传感器,其特征在于,所述第一气体扩散层接近顶盖的一面设有压环,所述压环上设有开孔,所述压环与顶盖之间设有O型圈,所述顶盖背离壳体的一面设有防水透气膜。
6.根据权利要求1-5任一项所述一种高选择性电化学硫化氢传感器工作电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:依次在反应器中加入以下百分比的各组分:
混合后使用高剪切均质乳化机进行分散乳化,均质乳化后得到形态为均匀粘稠的胶体状态的电极浆料;
S2:通过丝印、喷涂、滚涂、滴涂或浸润的方式将电极浆料涂覆在由聚四氟乙烯制成的多孔防水透气膜上,得到工作电极膜片;
S3:将涂覆好的工作电极膜片置于空气中,自然晾干,然后在真空干燥箱中低温烘干,最终转移到鼓风干燥箱中烘干,获得成品的工作电极膜片;
S4:根据设计尺寸裁剪工作电极膜片,进行电化学硫化氢传感器装配。
7.根据权利要求6所述的一种高选择性电化学硫化氢传感器工作电极的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述催化剂包括单质或碳载的铑、钌、钯、铂、铱中的一种或任意两种的合金。
8.根据权利要求1所述的一种高选择性电化学硫化氢传感器工作电极的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述导电碳为市售卡伯特VXC-72炭黑,所述VXC-72炭黑的预处理方式为使用质量分数45%~60%的硝酸在50℃~75℃下超声处理1h~4h,后干燥使用。
9.根据权利要求1所述的一种高选择性电化学硫化氢传感器工作电极的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述助剂包括胶凝剂,所述胶凝剂包括聚乙二醇、羧甲基纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸钠或聚乙烯吡咯烷酮,所述高分子聚合物包括聚全氟烷基磺酸盐。
10.根据权利要求1所述的一种高选择性电化学硫化氢传感器工作电极的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,在所述真空干燥箱中低温烘干的过程中温度为30℃~90℃,时间为60min~240min,在所述鼓风干燥箱中烘干的过程中温度为60℃~120℃,时间为60min~180min,烘干完成后工作电极膜片置于鼓风干燥箱中,待其自然冷却降温至室温后备用。
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