[发明专利]一种甲基庚烯酮快速合成柠檬腈的方法

权利要求书

1.一种由甲基庚烯酮快速合成柠檬腈方法，其特征在于，所述方法包含以下反应步骤：

S1：在碘盐促进下，烷基硫醚和取代乙腈反应得到氰甲基硫盐中间体；

S2：在碱催化剂和相转移催化剂作用下，氰甲基硫盐中间体和甲基庚烯酮缩合反应得到柠檬腈；

其中，S1所述取代乙腈为氟乙腈、氯乙腈、溴乙腈、碘乙腈、氰甲基苯磺酸酯和氰甲基对甲基苯磺酸酯中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，S1所述烷基硫醚为二甲基硫醚、甲基乙基硫醚、二乙基硫醚、二丙基硫醚、甲基丙基硫醚、乙基丙基硫醚和二丁基硫醚中的一种或多种；

和/或，S1所述取代乙腈为氯乙腈；

和/或，S1所述碘盐为碘化锂、碘化钠、碘化钾、碘化锌和碘化铁中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，S1所述烷基硫醚为二甲基硫醚和/或二乙基硫醚；

所述烷基硫醚的用量为取代乙腈摩尔量的100～130mol％；

所述碘盐的用量为取代乙腈摩尔量0.1～3.0mol％。

4.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，S1所述反应的反应温度为60～90℃；反应压力为常压；反应时间2～4小时。

5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，S1所述反应的反应温度为60～80℃。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，S2所述碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、碳酸钾、碳酸钠、磷酸钾、磷酸钠、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠和叔丁醇钾中的一种或多种；

和/或，S2所述氰甲基硫盐中间体和甲基庚烯酮投料摩尔比(1.0～1.2):1.0；

和/或，S2所述相转移催化剂为四丙基氯化铵、四丁基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三乙基溴化铵、四丁基溴化膦、聚二乙醇-400中的一种或多种。

7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，S2所述碱催化剂为碳酸钾和/或碳酸钠；

所述碱催化剂的用量为甲基庚烯酮摩尔量105～150mol％；

所述相转移催化剂的用量为甲基庚烯酮摩尔量的0.1～3.0mol％。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，S2所述缩合反应在溶剂乙醚、甲基叔丁醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲乙基酰胺、二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种中进行；

和/或，S2所述缩合反应温度为50～90℃；反应压力为常压；反应时间2～6小时。

9.根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于，S2所述缩合反应在溶剂四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种中进行；

所述溶剂的用量使甲基庚烯酮的摩尔浓度为0.5～5mol/L；

和/或，S2所述缩合反应温度为60～80℃。

10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，S2所述缩合反应完全后，过滤除去无机盐，蒸馏除去溶剂，得到柠檬腈粗产品，所得粗产品用水洗涤后，减压精馏得到纯净的柠檬腈产品。