[发明专利]一种控制氢氧化铝水热产物颗粒尺寸的方法

说明书

本发明属于无机功能材料制备领域，提供了一种控制氢氧化铝水热产物颗粒尺寸的方法，将氢氧化铝、活化剂、分散剂混合均匀，混合物在180～280℃进行活化；活化后将氢氧化铝和水混合打浆，浆料在180～220℃进行水热，水热结束后将物料冷却至100℃以下，然后进行压滤、洗涤、干燥和粉碎，最后获得勃姆石粉体。本发明的方法通过控制活化条件，Al(OH)₃水热所得AlOOH的颗粒尺寸可以实现调变。同时，控制氢氧化铝水热产物颗粒尺寸，无需对氢氧化铝进行物理粉碎，避免粉碎过程引入杂质。

技术领域

本发明属于无机功能材料制备领域，涉及到勃姆石的制备技术，特别涉及一种控制氢氧化铝水热产物颗粒尺寸的方法。

背景技术

勃姆石，化学式为AlOOH，它是一种重要的精细氧化铝。晶化程度低的勃姆石多用于催化和吸附，晶化程度高的勃姆石则在电路板印刷、阻燃剂和锂电池隔膜涂层等领域有广泛的应用。晶化程度高的勃姆石常规生产工艺是将工业氢氧化铝(Al(OH)₃)浆料在反应釜内经过高温高压处理(Al(OH)₃→AlOOH+H₂O)，再过滤、洗涤、干燥和粉碎得到勃姆石粉体。勃姆石的尺寸对其应用有着重要影响，因此工业上需要控制氢氧化铝水热产物(勃姆石)的颗粒尺寸。

加入晶种或改变氢氧化铝颗粒尺寸是控制氢氧化铝水热产物颗粒尺寸的主要方法。如Takeshi Tsuchida(Journal of the European Ceramic Society,2000,20:1759-1764)将工业氢氧化铝球磨至1μm以下，水热后获得了接近单分散的勃姆石，颗粒尺寸约0.2～0.3μm。Zhang(Crystal GrowthDesign,2018,18(6):3596-3606)等人以无定形氢氧化铝和氢氧化铝为前驱体，调节前驱体的浓度、pH和温度，发现改变前驱体的浓度可以实现勃姆石颗粒尺寸的调变。中国铝业股份有限公的周俊文等人(轻金属.2014(5):16-19)采用氢氧化铝水热加入晶种的方式调节勃姆石的粒度分布，加入5％晶种A勃姆石平均粒径为2.18μm；加入5％晶种A+B，勃姆石平均粒径为1.18μm。CN 104944454 A提供粒度可控的勃姆石的制备方法，将氢氧化铝与水混合形成浓度20％～60％的悬浊液，调节pH2～9，在温度170～240℃条件下处理，通过调节反应的pH值，反应温度，原料的粒度来调节产品的粒度。

本发明提出一种控制氢氧化铝水热产物颗粒尺寸的方法。此法区别已有控制勃姆石颗粒尺寸方法，既不需要粉碎调变氢氧化铝的颗粒尺寸，也无需加入晶种。整个工艺设备简单，条件易于控制。

发明内容

本发明鉴于实际情况而提出，其目的在于提供一种控制氢氧化铝水热产物颗粒尺寸的方法。

本申请发明人发现Al(OH)₃粉体物理粉碎进一步降低尺寸时会引入杂质，为此寻找不易引入杂质的方法，针对上述课题反复进行深入研究发现氢氧化铝经过非物理粉碎型的活化后能够实现其水热产物颗粒尺寸的控制，即Al(OH)₃粉体与少量活化剂混合后经过干燥活化，再进行水热反应，产物的颗粒尺寸会因活化条件不同而产生差异，从而实现颗粒尺寸的控制。

本发明的技术方案：

一种控制氢氧化铝水热产物颗粒尺寸的方法，步骤和效果如下：

步骤1、将氢氧化铝(Al(OH)₃)、活化剂、分散剂拌混合均匀，然后在180～280℃干燥1h以上进行活化；

步骤2、活化结束后，将活化的氢氧化铝与水按照质量比1:2～1:5进行混合打浆，然后在180～220℃进行水热转化，水热转化时间不少于2h；

步骤3、将浆料冷却至100℃以下，然后进行压滤、洗涤、干燥和粉碎，最后获得勃姆石粉体，所得勃姆石粉体的颗粒尺寸为300～1000nm。