[发明专利]一种氯苯达诺盐酸盐的纯化方法

说明书

本发明公开了一种氯苯达诺盐酸盐的纯化方法，它涉及化工医药技术领域。具体包括以下步骤：将含量98.5%氯苯达诺盐酸盐溶于水中至完全溶解；加入乙酸乙酯和甲苯混合液，搅拌静置，分去有机层，萃取水层，有机层收集处理循环利用；萃取的水层加碱液调节PH值至结晶；过滤；洗涤、烘干得精制的合成产品氯苯达诺。本发明的优点在于：工艺步骤简单，操作简便，操作过程更安全，更经济合理，适合工业化生产；精制纯化后纯度更高；污染更小，对环境更友好。

技术领域

本发明涉及化工医药技术领域，具体涉及一种氯苯达诺盐酸盐的纯化方法。

背景技术

氯苯达诺盐酸盐，又名敌退咳，除有中枢性镇咳作用外，还有抗组织胺作用和阿托品样作用，能减轻支气管痉挛和粘膜充血性水肿，适用于呼吸道急性感染引起的干咳或阵咳，常与祛痰药合用，是一个具有良好市场的止咳药。

在氯苯达诺的制备过程中，氰基在还原、甲基化的过程中会生成一定量的副产物，副产物主要为二聚物及其衍生物，副产物生成的杂质一般在5%左右，而成品控制要求在总杂质小于1%，杂质极性都比产物小，通过简单的结晶方法难以去除。目前使用的工艺是树脂吸附，可以得到高纯度的氯苯达诺，但同样存在明显的缺点，就是操作繁琐，酸碱用量大，运行成本高，对环境不友好。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种氯苯达诺盐酸盐的纯化方法，能够解决现有技术中树脂吸附去除副产物的方法操作繁琐、酸碱用量大、运行成本高、污染环境的问题。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：包括以下步骤：

S1、溶解：将含量98.5%氯苯达诺盐酸盐溶于水中至完全溶解；

S2、萃取：加入乙酸乙酯和甲苯混合液，搅拌静置，分去有机层，萃取水层，有机层收集处理循环利用；

S3、调节PH值：萃取的水层加碱液调节PH值至结晶；

S4、过滤；

S5、洗涤、烘干得精制的合成产品氯苯达诺。

进一步地，所述步骤S1中，水的质量为氯苯达诺盐酸盐的3～6倍。

进一步地，所述步骤S2中，加入的乙酸乙酯与氯苯达诺盐酸盐的质量比为1：1.5~2，加入的甲苯与氯苯达诺盐酸盐的质量比为1：2~3。

进一步地，所述步骤S3中，加碱液调节PH值至9～10。

进一步地，所述步骤S3中，加入的碱液为氢氧化钠溶液。

本发明的优点在于：

1、工艺步骤简单，操作简便，适合工业化生产；

2、操作过程更安全；

3、氯苯达诺盐酸盐精制纯化后，纯度更高；

4、氯苯达诺盐酸盐精制纯化过程更经济合理；

5、氯苯达诺盐酸盐精制纯化过程污染更小，对环境更友好。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例1：

S1、溶解：将总杂质为4.5%的100克氯苯达诺盐酸盐溶于300g水中至完全溶解；

S2、萃取：氯苯达诺盐酸盐完全溶解后，加入50g乙酸乙酯和50g甲苯的混合液，搅拌静置，分去有机层，萃取水层，有机层收集处理循环利用；

S3、调节PH值：萃取的水层加氢氧化钠溶液调节PH值至9～10结晶；

S4、待结晶好之后过滤；

S5、洗涤、烘干得精制的合成产品氯苯达诺90.2g，收率为90.2%，总杂质为0.51%。

实施例2：