[发明专利]一种硫化镍和八硫化九镍并二者复合相制备方法

权利要求书

1.一种硫化镍和八硫化九镍并二者复合相制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：

（1）按照摩尔比依次称取硝酸镍、硫脲和次磷酸钠溶于去离子水中；

其中，硝酸镍的用量为1-5mmol，硫脲与硝酸镍的摩尔比为2-6，次磷酸钠与硝酸镍的摩尔比为5-20，去离子水的用量为20-60 mL；溶解过程在磁力搅拌下进行，搅拌器转速为300-600 转/分钟，搅拌时间为10-30 min；

（2）将上述步骤（1）中所得溶液装入反应釜中，反应釜密封后放入鼓风干燥箱加热处理；其中加热温度为180-220 oC，加热时间为4 h-8 h；

（3）水热反应完成后，打开反应釜取出样品，用去离子水清洗后烘干；其中烘干温度为60-100 oC；

（4）当步骤（1）中的硝酸镍、硫脲和次磷酸钠的摩尔比为1：(2-6)：(5-10)时，获得纯相硫化镍样品；硝酸镍、硫脲和次磷酸钠的摩尔比为1：(2-6)：(11-15)时，获得复合相硫化镍/八硫化九镍样品，且硫化镍和八硫化九镍之间的组成比例可调；硝酸镍、硫脲和次磷酸钠的摩尔比为1：(2-6)：(16-20)时，获得纯相八硫化九镍样品。

2.根据权利要求1所述的一种硫化镍和八硫化九镍并二者复合相制备方法，其特征在于，所述硝酸镍、硫脲和次磷酸钠原料为普通工业产品，在使用前未经任何处理。

3.根据权利要求1所述的一种硫化镍和八硫化九镍并二者复合相制备方法，其特征在于，所述反应釜的材质为不锈钢、铝合金、铜和钽的一种，内胆为聚四氟乙烯和高密度聚乙烯的一种，内胆容量为80-120 mL。