[发明专利]三嗪基键合色谱固定相及其制备方法

权利要求书

1.一种三嗪基键合色谱固定相，其特征在于：所述三嗪基键合色谱固定相的键合相中含有三嗪基结构，所述三嗪基键合色谱固定相的结构式如下：

其中，Silica Gel为硅胶，n＝0-10。

2.一种如权利要求1所述的三嗪基键合色谱固定相的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

a.硅胶预处理：将所述硅胶加入到浓度为10-50wt％的强酸溶液中，加热回流搅拌1-48小时，过滤，用水洗涤至pH＝6-7，将所得固体放置于干燥箱的100～160℃条件下并干燥8～24小时，得酸化后硅胶；

b.氨基中间体合成：在氮气或氩气保护下，在有机溶剂中加入硅烷偶联剂和所述酸化后硅胶，在40～130℃下反应8～24小时，过滤，依次用甲醇、甲醇水、甲醇、四氢呋喃洗涤，所得固体于干燥箱中40～80℃条件下干燥8～24小时，得到氨基中间体；

c.亲核取代反应：在氮气或氩气保护下，在有机溶剂中加入三聚氯氰、碱性催化剂和所述氨基中间体，在20～100℃下反应4～48小时，过滤，依次用四氢呋喃、丙酮、四氢呋喃、丙酮洗涤，将所得固体于干燥箱中40～80℃条件下真空干燥8～24小时，得到色谱固定相。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤a所用的强酸溶液为盐酸、硝酸以及硫酸的其中一种。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤b所用的硅烷偶联剂的结构如下：

其中，X为氯、甲氧基以及乙氧基的其中一种，n＝0-10。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤c所用的有机溶剂为二氯甲烷、甲苯、四氢呋喃、甲醇、乙醇、异丙醇、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺的其中一种。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤c所用的碱性催化剂为三乙胺、二乙胺、4-二甲氨基吡啶、碳酸钠、碳酸钾的其中一种。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：

所述步骤a所用的强酸溶液的用量为每克硅胶5-20mL；

所述步骤b所用的硅烷偶联剂的用量为每克硅胶1-10mmol；

所述步骤b所用的有机溶剂的用量为每克硅胶5-15mL；

所述步骤c所用的三聚氯氰的用量为每克硅胶1-20mmol；

所述步骤c所用的碱性催化剂的用量为每克硅胶1-20mmol；

所述步骤c所用的有机溶剂的用量为每克硅胶5-20mL。