[发明专利]一种含杂原子碳微球颗粒电极的制备及其应用

说明书

本发明属于电极材料制备技术领域，具体公开一种含杂原子碳微球颗粒电极的制备及其应用，包括将间苯三酚分散至去离子水中，再加入预处理的生物质粉，使其与间苯三酚充分混合，然后将混合液放入单模微波合成仪内进行水解，收集水解产物并将其煅烧、冷却，得到生物质衍生的含杂原子碳微球，将制备的含杂原子碳微球浸渍到贵金属盐MNO₃溶液中，振荡后抽滤，加NaBH₄溶液反应后，洗涤干燥得到负载贵金属催化剂的碳微球颗粒电极。本发明提供一种廉价、稳定、高催化活性，适用于水处理的含杂原子碳微球电极的制备以及处理水中氯代有机物的方法，采用该方法制备碳微球复合颗粒电极具有廉价，导电性好，催化活性高，成本低，稳定性高的优点。

技术领域

本发明属于电极材料制备技术领域，具体地说涉及一种含杂原子碳微球颗粒电极的制备及其应用。

背景技术

填充颗粒电极是二维电极的阴极和阳极之间填充粒子，通电后粒子电极被极化成微电极，增大了溶液与电极的接触面，改善传质效果，具有较高的电流效率，有效地弥补了处理低浓度污染物时，传质慢，处理时间长，能耗高等不足。碳材料作为多功能材料，具有高的比表面积、良好的导电性，化学稳定性，密度低等优点，适合作为填充颗粒电极材料。如活性炭、碳纳米管等。尽管以这些碳材料作为填充颗粒电极提高了处理效果和电流效率，但一些固有问题的存在，仍限制实际推广应用。如：(1)采用的碳材料(如活性炭，碳纳米管等)仍制备复杂，以石油为原料而生产的化学试剂来制得，成本高。(2)缺乏研究碳材料表面与催化剂之间相互作用，进而提高催化剂活性和稳定性。

因此，现有技术还有待于进一步发展和改进。

发明内容

针对现有技术的种种不足，为了解决上述问题，现提出一种含杂原子碳微球颗粒电极的制备及其应用。本发明提供如下技术方案：

一种含杂原子碳微球颗粒电极的制备，包括将间苯三酚分散至去离子水中，再加入预处理的生物质粉，使其与间苯三酚充分混合，然后将混合液放入单模微波合成仪内进行水解，收集水解产物并将其煅烧、冷却，得到生物质衍生的含杂原子碳微球，将制备的含杂原子碳微球浸渍到贵金属盐MNO₃溶液中，振荡后抽滤，加NaBH₄溶液反应后，洗涤干燥得到负载贵金属催化剂的碳微球颗粒电极。

进一步的，预处理的生物质粉制备方法包括：将干燥的生物质剪成1cm后粉碎，用0.05mol/L H₂SO₄振荡4h去除杂质，用去离子水洗净止中性，经60℃干燥8h后，过200目筛备用。

进一步的，生物质与H₂SO₄溶液的质量比为1:20～1:30。

进一步的，制备混合液的方法包括：将间苯三酚放入去离子水中超声5min后，再加入生物质粉超声1h，磁力搅拌12h，其中，间苯三酚、生物质和去离子水质量比为1:5:100～1:15:200。

进一步的，单模微波合成仪的水解条件为：以40℃/min的升温速度升至200℃，压强为10atm，磁力搅拌转速为1500r/min，水解时间为1～3h。

进一步的，水解产物煅烧条件为管式炉内550～700℃煅烧2～3h。

进一步的，将制备的含杂原子碳微球浸渍到浓度为0.05～0.08mol/L的贵金属盐MNO₃溶液中，振荡4h后抽滤，再加入0.5mol/L NaBH₄溶液反应2h，依次用去离子水和无水乙醇冲洗数次，在80℃下真空干燥12h，制得负载催化剂碳微球颗粒电极。

进一步的，贵金属盐溶液选用PdNO₃，含杂原子碳微球浸渍后Pd的负载量为1.10～1.30％wt。