[发明专利]一种含杂原子碳微球颗粒电极的制备及其应用

权利要求书

1.一种含杂原子碳微球颗粒电极的制备，其特征在于，包括将间苯三酚分散至去离子水中，再加入预处理的生物质粉，使其与间苯三酚充分混合，然后将混合液放入单模微波合成仪内进行水解，收集水解产物并将其煅烧、冷却，得到生物质衍生的含杂原子碳微球，将制备的含杂原子碳微球浸渍到贵金属盐MNO₃溶液中，振荡后抽滤，加NaBH₄溶液反应后，洗涤干燥得到负载贵金属催化剂的碳微球颗粒电极。

2.根据权利要求1所述的一种含杂原子碳微球颗粒电极的制备，其特征在于，预处理的生物质粉制备方法包括：将干燥的生物质剪成1cm后粉碎，用0.05mol/L H₂SO₄振荡4h去除杂质，用去离子水洗净止中性，经60℃干燥8h后，过200目筛备用。

3.根据权利要求2所述的一种含杂原子碳微球颗粒电极的制备，其特征在于，生物质与H₂SO₄溶液的质量比为1:20～1:30。

4.根据权利要求1所述的一种含杂原子碳微球颗粒电极的制备，其特征在于，制备混合液的方法包括：将间苯三酚放入去离子水中超声5min后，再加入生物质粉超声1h，磁力搅拌12h，其中，间苯三酚、生物质和去离子水质量比为1:5:100～1:15:200。

5.根据权利要求1所述的一种含杂原子碳微球颗粒电极的制备，其特征在于，单模微波合成仪的水解条件为：以40℃/min的升温速度升至200℃，压强为10atm，磁力搅拌转速为1500r/min，水解时间为1～3h。

6.根据权利要求1所述的一种含杂原子碳微球颗粒电极的制备，其特征在于，水解产物煅烧条件为管式炉内550～700℃煅烧2～3h。

7.根据权利要求1所述的一种含杂原子碳微球颗粒电极的制备，其特征在于，将制备的含杂原子碳微球浸渍到浓度为0.05～0.08mol/L的贵金属盐MNO₃溶液中，振荡4h后抽滤，再加入0.5mol/L NaBH₄溶液反应2h，依次用去离子水和无水乙醇冲洗数次，在80℃下真空干燥12h，制得负载催化剂碳微球颗粒电极。

8.根据权利要求7所述的一种含杂原子碳微球颗粒电极的制备，其特征在于，贵金属盐溶液选用PdNO₃，含杂原子碳微球浸渍后Pd的负载量为1.10～1.30％wt。

9.一种含杂原子碳微球颗粒电极的应用，其特征在于，将上述权利要求1-8中任一含杂原子碳微球颗粒电极用于电催化还原脱氯处理水中氯代有机物；处理氯代有机物浓度为20～50mg/L；恒电压范围为-0.8～-1.4V。

10.根据权利要求9所述的含杂原子碳微球颗粒电极的应用，其特征在于，电催化还原脱氯处理水中氯代有机物的方法包括：在H型反应器中，用阳离子交换膜分为阴极室和阳极室，将负载催化剂的含杂原子碳微球以的0.30～0.50mg/cm³填充量填充到阴极室，石墨作为阴极和阳极，石墨电极大小为40mm×30mm×0.4mm，饱和甘汞电极为参比电极，在恒电压条件下电催化还原脱氯处理氯代有机物，阳极电解质采用0.05～0.1mol/L的H₂SO₄溶液，阴极电解质采用0.05～0.1mol/L的Na₂SO₄。