[发明专利]一种连续化层析分离方法及应用

说明书

本发明提供了一种连续化层析分离方法及应用，分离床液体沿混合液进料口‑萃余液出料口‑洗脱液进料口‑萃取液出料口‑混合液进料口循环流动，混合液进料口、萃余液出料口、洗脱液进料口、萃取液出料口每经过时间t后沿液体流动方向移动，该方法可用于维生素A及其异构体的分离、维生素A的纯化等。本方法工艺简单，分离度高、收率高、能耗低、生产成本低，适合工业化连续生产。

技术领域

本发明属于化工分离技术领域，具体涉及一种连续化层析分离方法及应用。

背景技术

层析分离法是利用样品中各组分的物理、化学性质的质的差别，使各组分以不同程度分布在两个相中，其中一个相为固定相，另一个相则流过此固定相，称为流动相，并使各组分以不同速度移动，从而达到分离的方法。

柱层析技术常用于复杂有机物体系分离，但具有间歇操作、处理量小、无法大规模工业化生产的特点。

维生素A是一类重要的营养化学品，工业上合成的维生素A粗品中包含维生素A和维生素A的异构体，目前分离维生素A和维生素A异构体的方法为溶液低温结晶法。将维生素A粗品溶解在甲醇或乙醇中，降温至-25℃以下结晶，经离心、干燥得到维生素A固体，母液中的维生素A异构体经过异构化工艺转化为维生素A。但是，低温结晶能耗高，且结晶工艺中产品纯度和结晶收率两个指标相矛盾，在满足市售产品纯度指标的前提下，维生素A的结晶收率只有80％左右。母液中残留的维生素A在进行异构化反应时会导致异构体的转化率降低，进一步降低了分离效率。

高效液相色谱技术(HPLC)常用于维生素A的分离分析，但HPLC固定相利用率低，处理量小，进样浓度通常为几百～几千ppm，且为间歇批次操作，每次仅能处理毫克级别的样品，显然无法应用于工业生产。

为克服现有分离工艺存在的缺陷，更高效的分离维生素A和维生素A异构体，本发明提供了一种新的连续化层析分离方法及应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新的连续化层析分离方法及应用，可利用层析分离法分离工业生产中较难分离的物质，方法简单、分离度高、收率高、能耗低，适合工业化生产。

为解决上述问题，本发明提供了一种连续化层析分离方法，包括分离装置，所述分离装置包括分离床、混合液进料口、萃余液出料口、洗脱液进料口和萃取液出料口，所述分离床设有多个，分离床分为四个区域，四个区域串联连接形成闭合系统，混合液进料口与萃余液出料口之间为Ⅲ区，萃余液出料口和洗脱液进料口之间为Ⅳ区，洗脱液进料口和萃取液出料口之间为Ⅰ区，萃取液出料口和混合液进料口之间为Ⅱ区；分离床液体沿混合液进料口-萃余液出料口-洗脱液进料口-萃取液出料口-混合液进料口循环流动，混合液进料口、萃余液出料口、洗脱液进料口、萃取液出料口每经过时间t后沿液体流动方向移动。

优选的，每个区域可包含1个或多个分离床，优选包括1-4个分离床。

优选的，分离床填充有填料。

优选的，混合液进料口、萃余液出料口、洗脱液进料口、萃取液出料口每经过时间t后沿液体流动方向移动至下一个分离床。

优选的，时间t的选择要介于待分离的两个组分在分离床中的停留时间之间。比如组分A在分离床中的停留时间为T1，组分B在分离床中的停留时间为T2，设T1＜T2，若需分离组分A和组分B，则T1＜t＜T2。

优选的，萃取液的流速Q_E＝进料液的流速Q_F，萃余液的流速Q_R＝洗脱液的流速Q_D。

根据所要分离的物质的不同需求，可选用不同的填料和有机溶剂、洗脱液等。