[发明专利]一种合成治疗病毒性药物N,N-二甲基-5-羟基色胺-N12-氧化物的方法

权利要求书

1.一种合成式I化合物的方法，其特征在于，所述式I化合物为：

I

具体步骤如下：

氮气保护下将N,N-二甲基-5-羟基色胺20.4g加入到1000ml烧瓶中，然后加入204g乙醇中，再加入催化剂十六烷基三丁基溴化铵100mg，搅拌保持10min；在搅拌下冷浴到0-5℃，滴加由30%双氧水48g和48g乙醇新配成的溶液，控制滴加温度在0-5℃，滴加时间30min，滴加完毕后，保持温度在20-25℃继续反应2h，取样中控检测，N,N-二甲基-5-羟基色胺剩余量0.3%；开启真空，保持真空度-0.095～-0.097MPa，水浴温度设定50℃，减压蒸馏出乙醇，共蒸馏出175g乙醇水，停止减压蒸馏，关闭真空；用冷水快速降温至0℃，保持0~3℃搅拌20min，然后加入105g正己烷，析出晶体，保持2小时，进行过滤，滤饼用乙醇水洗涤，压实抽干得到式I化合物湿品，然后在真空下50℃烘干6h，得到所述式I化合物。

2.一种合成式I化合物的方法，其特征在于，所述式I化合物为：

I

具体步骤如下：

氮气保护下将N,N-二甲基-5-羟基色胺20.4g加入到1000ml烧瓶中，然后加入245g乙醇中，再加入催化剂十六烷基三丁基溴化铵82mg，搅拌保持10min；在搅拌下冷浴到0-5℃，滴加由30%双氧水48g和48g乙醇新配成的溶液，控制滴加温度在0-5℃，滴加时间30min，滴加完毕后，保持温度在20-25℃继续反应2h，取样中控检测，N,N-二甲基-5-羟基色胺剩余量0.35%；开启真空，保持真空度-0.095～-0.097MPa，水浴温度设定60℃，减压蒸馏出乙醇，共蒸馏出220g乙醇水，停止减压蒸馏，关闭真空；用冷水快速降温至0℃，保持0-3℃搅拌20min，然后加入105g正己烷，析出晶体，保持2小时，进行过滤，滤饼用乙醇水洗涤，压实抽干得到式I化合物湿品，然后在真空下45℃烘干6h，得到所述式I化合物。

3.一种合成式I化合物的方法，其特征在于，所述式I化合物为：

I

具体步骤如下：

氮气保护下将N,N-二甲基-5-羟基色胺20.4g加入到1000ml烧瓶中，然后加入245g乙醇中，再加入催化剂十六烷基三丁基溴化铵110mg，搅拌保持10min；在搅拌下冷浴到0-5℃，滴加由30%双氧水48g和48g乙醇新配成的溶液，控制滴加温度在0-5℃，滴加时间30min，滴加完毕后，保持温度在20-25℃继续反应2h，取样中控检测，N,N-二甲基-5-羟基色胺剩余量0.24%；开启真空，保持真空度-0.095～-0.097MPa，水浴温度设定55℃，减压蒸馏出乙醇，共蒸馏出220g乙醇水，停止减压蒸馏，关闭真空；用冷水快速降温至3℃，保持0-3℃搅拌20min，然后加入 105g正己烷，析出晶体，保持2小时，进行过滤，滤饼用乙醇水洗涤，压实抽干得到式I化合物湿品，然后在真空下45℃烘干6h，得到所述式I化合物。