[发明专利]一种制备高比表面积活性炭的熔盐包覆化学活化方法

说明书

本发明公开了一种制备高比表面积活性炭的熔盐包覆化学活化方法，所述方法包括如下步骤：步骤一：称量石油焦与KOH并混合；步骤二：用KCl对混合料进行包覆，并置于带盖的坩埚中；步骤三：将带盖的坩埚置于马弗炉中，按5℃min^‑1的升温速率在750～900℃下保温1～3h；步骤四：将活化后的产物用HCl搅拌酸洗；步骤五：将酸洗后的产物用去离子水搅拌水洗；步骤六：将步骤六水洗后的产物进行抽滤，之后放置于恒温干燥箱中干燥，即可获得制备好的活性炭。本发明操作简单，不需要昂贵的加热设备和额外的惰性保护气氛，成本低，制备出了比表面积高、孔容大、孔径呈梯级分布的“微孔‑介孔”活性炭，可以实现大规模推广。

技术领域

本发明涉及一种活性炭的制备方法，具体涉及一种利用“熔盐包覆化学活化”方法制备高比表面积活性炭的方法。

背景技术

活性炭是由生物质、煤质、石油焦及一些合成高分子等含碳的原料经热解、活化等热处理制备而成的多孔性炭材料。活性炭具有丰富的孔隙结构，这使得其具有较高的比表面积(500～2000m²g^-1)和优异的吸附性能。通常，活性炭的吸附性能主要取决于其两方面的性质，一是其比表面积的高低，二是其孔结构与吸附质尺寸之间的匹配情况，即不同种类的吸附质需要不同孔隙大小的活性炭与之相匹配，若活性炭孔隙太小，吸附质则无法进入孔隙内被吸附；若孔隙太大，吸附质则易脱出，因而合适尺寸的孔隙越多，活性炭对该吸附质的吸附能力就越大。此外，活性炭还具有良好的物化稳定性、优异的导电性、低成本、环保、资源丰富等优点，这些特点使其可广泛应用于工业、农业、环境、能源、生态、医药医疗等领域。一般地，高的比表面积与合适的孔径分布，是活性炭具有广泛用途的必要条件。

目前，常规的活性炭在制备过程中需要在惰性气氛(Ar或N₂) 保护下进行“炭化-活化”，以防止碳被过度烧蚀。此制备过程工艺复杂、设备昂贵且需惰性气氛保护。而且在以往的熔盐法制备活性炭方法中，大多都是利用高温下的熔融盐作为活化剂和模板剂使用，尚未见用高温下的熔融盐作为包覆剂使用。

发明内容

针对常规的活性炭制备过程工艺复杂、设备昂贵(如气氛炉)且需惰性保护气氛的问题，本发明提供了一种制备高比表面积活性炭的熔盐包覆化学活化方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种制备高比表面积活性炭的熔盐包覆化学活化方法，包括如下步骤：

步骤一：称量碳源与活化剂并混合，其中：碳源为石油焦，活化剂为KOH，碳源与活化剂的质量比为1:2.5～3.5；

步骤二：用熔盐对步骤一的混合料进行包覆，在混合料外部包覆一层熔盐，并置于带盖的坩埚中，其中：熔盐为KCl，熔点770℃，适量即可；

步骤三：将步骤二带盖的坩埚置于马弗炉中，按5℃min^-1的升温速率在750～900℃下保温1～3h，其中：马弗炉为空气气氛；

步骤四：将步骤三活化后的产物用5vol％HCl搅拌酸洗5～8h；

步骤五：将步骤四酸洗后的产物用去离子水搅拌水洗5～8h；

步骤六：将步骤六水洗后的产物进行抽滤，之后放置于恒温干燥箱中干燥，即可获得制备好的活性炭(上述各工艺条件下的样品，简称为PCC-X，其中PCC代表Petroleum cokecarbon，X代表活化温度)。

相比于现有技术，本发明具有如下优点：

1、本发明设计了一种“熔盐包覆化学活化”策略，利用高温下的熔融盐作为包覆剂使用，高温下熔融态的盐在活化过程中可以隔绝空气，可以作为保温层，可以作为模板，且内层流动的液态熔融盐也可以插层进入碳缝隙中从而促进活化过程。