[发明专利]聚丙烯腈碳纤维原丝用油剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种聚丙烯腈碳纤维原丝用油剂及其制备方法。所述油剂由季铵盐改性聚醚硅油100份、环氧改性聚二甲基硅氧烷20～60份、表面活性剂20～50份和有机溶剂10～30份组成，通过将各原料搅拌均匀混合后加水乳化转相得到粒径为150nm～500nm的稳定乳液。本发明通过引入季铵盐改性聚醚硅油，其含有的季铵基与环氧基团无反应活性，解决了碳纤维油剂在高温下交联反应导致的纤维间的热并丝及粘辊问题；此外，也提高了油剂的亲水性、对纤维表面的附着力以及抗静电性能。引入的大分子量环氧硅油提高了对纤维集束性、耐热性以及抗粘性能，解决了在碳纤维原丝油剂在烘干工序段粘辊问题，减少了纤维断丝的产生，明显改善碳纤维原丝质量。

技术领域

本发明涉及一种聚丙烯腈碳纤维原丝用油剂及其制备方法，属于高性能碳纤维制备技术领域。

背景技术

碳纤维油剂是碳纤维制造过程中不可缺少的关键助剂，其作用在于防止纤维单丝粘连、并丝，也可以减少纤维表面与辊筒的摩擦与磨损，从而减少了纤维表面产生缺陷，提高碳纤维质量。在聚丙烯腈碳纤维原丝生产过程中往往使用改性聚二甲基硅氧烷(俗称硅油)为主要成分的油剂，采用不同官能团改性硅油如氨基硅油、环氧硅油、聚醚硅油复配获得。例如中国专利CN101091010A采用氨基改性硅油、环氧改性硅油和聚醚硅油来制备碳纤维油剂，由于氨基与环氧基在高温下会发生交联反应，导致纤维在生产过程中产生粘辊现象，所以还需要引入高粘度液态微粒和感温性高分子来抑制高温下反应性硅油交联导致的热粘结作用。中国专利CN107503157A采用聚醚胺与小分子环氧硅油反应制备了嵌段硅油化合物，使用小分子量环氧硅油会带来油剂耐热性下降、毛丝变多、碳纤维强度降低等问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚丙烯腈碳纤维原丝用油剂及其制备方法。该油剂中引入季铵盐改性聚醚硅油以及大分子量环氧硅油，其含有的季铵基与环氧基团无反应活性，解决了碳纤维油剂在高温下交联反应导致的纤维间的热并丝及粘辊问题，显著提升碳纤维质量。

实现本发明目的的技术方案如下：

聚丙烯腈碳纤维原丝用油剂，按重量份数计，由以下成分组成：

季铵盐改性聚醚硅油100份，环氧改性聚二甲基硅氧烷20～60份，表面活性剂20～50份，有机溶剂10～30份。

作为优选，所述的聚丙烯腈碳纤维原丝用油剂，按重量份数计，由以下成分组成：季铵盐改性聚醚硅油100份，环氧改性聚二甲基硅氧烷25～50份，表面活性剂40～50份，有机溶剂10～20份。

本发明所述的季铵盐改性聚醚硅油为双端季铵盐改性聚醚硅油或单端季铵盐改性聚醚硅油，其中乙氧基(EO)单元和丙氧基(PO)单元的摩尔比为4～6:1，分子量为5000～20000。

作为优选，所述的季铵盐改性聚醚硅油中，乙氧基单元和丙氧基单元的摩尔比为5:1，分子量为8000～15000。

在本发明具体实施方式中，采用的季铵盐改性聚醚硅油中，乙氧基单元和丙氧基单元的摩尔比为5:1，分子量为10770～14000。

本发明所述的环氧改性聚二甲基硅氧烷为侧链改性环氧硅油或双端改性环氧硅油。所述的侧链环氧改性硅油中，主链结构(C₂H₆SiO)单元与侧链改性环氧基(CH(O)CH₂)单元的摩尔比为80～150：1，优选为100～120：1。所述的双端改性环氧硅油中，主链结构(C₂H₆SiO)单元与端环氧基(CH(O)CH₂)单元的摩尔比为250～600：1，优选为300～500：1。所述的环氧改性聚二甲基硅氧烷的分子量为40000～100000，优选为50000～80000。