[发明专利]一种石墨烯改性酚醛树脂及其制备方法和在制备复合材料中的应用

权利要求书

1.一种石墨烯改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）将石墨烯加入到正丁醇中并混合均匀，制得石墨烯溶液；

（2）将酚醛树脂熔化，得到熔化酚醛树脂；

（3）向所述石墨烯溶液中加入所述熔化酚醛树脂并混合均匀，得到复合溶液；

（4）将所述复合溶液升温并超声分散，得到分散液；

（5）将所述分散液加热以在去除溶剂的同时完成改性反应，得到改性酚醛树脂；

所述石墨烯为石墨烯粉末，并且通过包括如下步骤的方法制备：

（a）将石墨烯、过磷酸钾和五氧化二磷加入到第一浓硫酸中并混合均匀，然后冷却至室温，再洗涤至中性并干燥；

（b）将干燥后的产物加入第二浓硫酸中并混合均匀，再加入高锰酸钾并继续混合均匀，将混合物在30℃至35℃保持1.5小时至2.5小时；

（c）向其中加入900ml至950ml的水，静置10至20分钟后，再加入2.5至3.0L的0.4质量%至0.6质量%的双氧水水溶液，然后抽滤，使用8%至12%的稀硫酸洗涤并干燥，得到所述氧化石墨烯；

（d）利用所述氧化石墨烯制备0.2质量%至0.3质量%的氧化石墨烯水溶液，然后进行超声处理，得到石墨烯胶体溶液；

（e）将所述石墨烯胶体溶液加热至75℃至85℃的温度，然后加入硼氢化钠还原，将所得到的沉淀洗涤、抽滤并干燥，得到所述石墨烯粉末。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

在步骤（1）中，将石墨烯加入到80℃至110℃的正丁醇中；

在步骤（2）中，将酚醛树脂预热至90℃至110℃至完全熔化；

在步骤（4）中，将所述复合溶液的温度升高至125至135℃并超声分散50分钟至70分钟，得到分散液；

在步骤（5）中，通过如下方式去除溶剂并实现改性反应：将所述分散液在100℃至120℃的温度保持5小时至7小时，然后再在85至95℃保持3小时至5小时，得到改性酚醛树脂。

3.根据权利要求1或2所述的方法制得的石墨烯改性酚醛树脂。

4.一种制备石墨烯改性酚醛树脂复合材料的方法，其特征在于，利用权利要求3所述的石墨烯改性酚醛树脂浸渍纤维预制体并固化，制得所述石墨烯改性酚醛树脂复合材料。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述浸渍和固化通过树脂传递模塑来进行。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（I）根据目标产品的形状和尺寸，提供具有相应型腔的用于树脂传递模塑的模具；

（II）在所述模具中铺放所述纤维预制体并合模；

（III）通过向所述模具中注入权利要求4所述的改性酚醛树脂来实施注胶，得到浸渍纤维预制体；

（IV）对所述模具中的所述浸渍纤维预制体进行固化，制得所述石墨烯改性酚醛树脂复合材料。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：

在步骤（III）中，所述注胶在120℃ 至140℃的注胶温度和0.04MPa至0.06MPa的注胶压力下进行；

在步骤（IV）中，在150℃至230℃的温度固化。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述固化采用包括如下工序的固化工艺进行：

（i）固化前熔融工序：在130℃至160℃的温度保温3.5小时至4.5小时；

（ii）预固化工序：在190℃至210℃保温3.5小时至4.5小时；

（iii）二次固化工序：在220℃至230℃保温3.5小时至4.5小时。

9.根据权利要求4至8中任一项所述的方法制得的石墨烯改性酚醛树脂复合材料。