[发明专利]一种制备有机氟化合物的方法

说明书

本发明公开了一种制备有机氟化合物的方法，所述方法为：将醇类化合物(I)、氟化试剂、碱和溶剂混合，在磺酰氟气体氛围中，于20～80℃下反应2～8h，之后经后处理，得到有机氟化合物(II)；本发明反应条件温和，无需过渡金属催化，使用价廉易得的磺酰氟气体，高效促进醇和氟化试剂制备有机氟化合物，并且底物适用性广，能以较好的收率得到相对应的有机氟化合物，同时操作过程简单、高效、经济，适合大规模制备。

技术领域

本发明涉及一种制备有机氟化合物的方法，具体涉及一种利用磺酰氟气体高效促进醇与氟化试剂反应制备有机氟化物的新方法。

背景技术

有机氟化物，由于其氟元素的独特特性，高电性氟化合物(OFCs)在制药、农化工业和材料化学领域发挥着重要作用，而被广泛关注。

目前文献报道的有机氟化物合成方法主要包括：(1)卤代烃与碱性氟化试剂亲核反应制备有机氟化物；(2)羧酸脱羧氟化反应制备有机氟化物；(3)醇的自由基或金属催化脱氧氟化制备有机氟化物。但这些方法都存在诸如使用过渡金属催化剂，相对较苛刻的反应条件，底物范围较窄等缺点。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明提供了一种制备有机氟化合物的方法。该方法利用价廉易得、稳定性高的磺酰氟气体，促进氟化试剂与醇反应，制备有机氟化合物。本发明是一种高效、经济的合成有机氟化合物的新方法。

本发明的技术方案如下：

一种制备有机氟化合物的方法，所述方法为：

将醇类化合物(I)、氟化试剂、碱和溶剂混合，在磺酰氟气体氛围中，于20～80℃下反应2～8h，之后经后处理，得到有机氟化合物(II)；

反应式如下：

式(I)或(II)中：

R₁为氢、硝基、氰基、醛基、酯基或苯基。

本发明中，

所述氟化试剂为下列之一：KF(氟化钾)、NH₄F(氟化胺)、Et₃N(HF)₃(三乙胺·三氢氟酸盐)；

所述碱为下列之一：Et₃N(三乙胺)、DBU(1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯)、DIPEA(N,N- 二异丙基乙胺)；

所述溶剂为下列之一：乙腈、二氯甲烷；所述溶剂的体积用量以醇类化合物(I)的物质的量计为2L/mol；

所述醇类化合物(I)与氟化试剂的物质的量之比为1：1～2；

所述醇类化合物(I)与碱的物质的量之比为1：0.3～3；

所述后处理的方法为：反应结束后，反应液加水稀释，然后用乙酸乙酯萃取，合并有机相，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，抽滤，滤液蒸除溶剂并干燥，得到有机氟化合物(II)。

本发明的有益效果主要体现在：

1.反应条件温和，无需过渡金属催化，使用价廉易得的磺酰氟气体，高效促进醇和氟化试剂制备有机氟化合物。

2.底物适用性广，能以较好的收率得到相对应的有机氟化合物。

3.操作过程简单、高效、经济，适合大规模制备。

具体实施方式

下面通过具体实施例进一步描述本发明，但本发明的保护范围并不仅限于此。

以下实施例中使用的磺酰氟气体，厂家：山东龙口市化工厂，规格：钢瓶10kg/瓶。

实施例1：4-硝基氟化苄的制备