[发明专利]一种5,5-二甲基海因的结晶方法在审
| 申请号： | 202111357469.7 | 申请日： | 2021-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN115703743A | 公开（公告）日： | 2023-02-17 |
| 发明（设计）人： | 初克 | 申请（专利权）人： | 吉林市吉化江城油脂化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D233/74 | 分类号： | C07D233/74 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 霍苗 |
| 地址： | 132000 *** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 海因 结晶 方法 | ||
1.一种5,5-二甲基海因的结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供第一含5,5-二甲基海因的溶液和第二含5,5-二甲基海因的溶液；所述第一含5,5-二甲基海因的溶液的温度为55～65℃，所述第二含5,5-二甲基海因的溶液的温度为室温；
将第一含5,5-二甲基海因的溶液和第二含5,5-二甲基海因的溶液第一混合升温至70～85℃后，进行第一结晶，得到20～60目的5,5-二甲基海因；
或将第一含5,5-二甲基海因的溶液升温至70～85℃后与第二含5,5-二甲基海因的溶液第二混合，进行第二结晶，得到40～70目的5,5-二甲基海因。
2.如权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，所述第一含5,5-二甲基海因的溶液中5,5-二甲基海因的质量浓度为30～60wt％。
3.如权利要求1或2所述的结晶方法，其特征在于，所述第二含5,5-二甲基海因的溶液中5,5-二甲基海因的质量浓度为10～15wt％。
4.如权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，所述第二混合时，第一含5,5-二甲基海因的溶液和第二含5,5-二甲基海因的溶液的质量比为2：(0.5～2)。
5.如权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，所述第一混合时，第一含5,5-二甲基海因的溶液和第二含5,5-二甲基海因的溶液的质量比为2:1。
6.如权利要求1或5所述的结晶方法，其特征在于，所述第一结晶的温度为15～20℃，保温时间≥10min。
7.如权利要求6所述的结晶方法，其特征在于，冷却至所述第一结晶温度的冷却速率为15～20℃/h。
8.如权利要求6所述的结晶方法，其特征在于，当所述第一结晶的保温时间≥60min时，制备得到的所述5,5-二甲基海因的粒径为20～30目。
9.如权利要求1或4所述的结晶方法，其特征在于，所述第二结晶的温度为15～20℃，保温时间为55～65min。
10.如权利要求9所述的结晶方法，其特征在于，冷却至所述第二结晶温度的冷却速率为10～15℃/h。
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