[发明专利]一种5,5-二甲基海因的结晶方法

说明书

本发明涉及消毒剂制备技术领域，尤其涉及一种5,5‑二甲基海因的结晶方法。本发明提供的结晶方法，包括：提供温度为55～65℃的第一含5,5‑二甲基海因的溶液和室温的第二含5,5‑二甲基海因的溶液；将第一含5,5‑二甲基海因的溶液和第二含5,5‑二甲基海因的溶液第一混合升温至70～85℃后，进行第一结晶，得到20～60目的5,5‑二甲基海因；或将第一含5,5‑二甲基海因的溶液升温至70～85℃后与第二含5,5‑二甲基海因的溶液第二混合，进行第二结晶，得到40～70目的5,5‑二甲基海因。本发明所述的结晶控制工艺可以得到粒度分布均匀的5,5‑二甲基海因且平均收率＞90％。

技术领域

本发明涉及消毒剂制备技术领域，尤其涉及一种5,5-二甲基海因的结晶方法。

背景技术

5,5-二甲基海因，全称为5,5-二甲基咪唑二酮，又可称为5,5-二甲基乙内酰脲。分子式为C₅H₈N₂O₂，分子量为128.13。5，5-二甲基海因及其衍生物(如二氯海因、二溴海因和溴氯海因等)是一类很有效的杀菌消毒剂，具有气味小、作用缓和、稳定性好、不刺激皮肤、价格低廉和货架储存期长等优点，广泛应用于农业(水产养殖、牲畜口蹄疫防治、病虫防治、水果保鲜剂和农作物酶病防治等)、日用化工、医药卫生消毒、饮用水、饮食、游泳池、娱乐场所和循环冷却水系统等的消毒。

目前，5,5-二甲基海因合成工艺通常采用布赫雷尔-贝尔格斯(Bonherer-Bergs)环化法，最早使用的原料为丙酮氰醇及碳酸铵。也可以用丙酮氰醇、二氧化碳和液氮采用间歇或连续法生产。上述制备方法采用的结晶工艺通常为直接在结晶釜中进行冷却结晶，但结晶得到的5,5-二甲基海因的粒径分布不均匀。

发明内容

本发明的目的在于提供一种5,5-二甲基海因的结晶方法，所述结晶方法可以得到粒径分布均匀的5,5-二甲基海因。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种5,5-二甲基海因的结晶方法，包括以下步骤：

提供第一含5,5-二甲基海因的溶液和第二含5,5-二甲基海因的溶液；所述第一含5,5-二甲基海因的溶液的温度为55～65℃，所述第二含5,5-二甲基海因的溶液的温度为室温；

将第一含5,5-二甲基海因的溶液和第二含5,5-二甲基海因的溶液第一混合升温至70～85℃后，进行第一结晶，得到20～60目的5,5-二甲基海因；

或将第一含5,5-二甲基海因的溶液升温至70～85℃后与第二含5,5-二甲基海因的溶液第二混合，进行第二结晶，得到40～70目的5,5-二甲基海因。

优选的，所述第一含5,5-二甲基海因的溶液中5,5-二甲基海因的质量浓度为30～60wt％。

优选的，所述第二含5,5-二甲基海因的溶液中5,5-二甲基海因的质量浓度为10～15wt％。

优选的，所述第二混合时，第一含5,5-二甲基海因的溶液和第二含5,5-二甲基海因的溶液的质量比为2：(0.5～2)。

优选的，所述第一混合时，第一含5,5-二甲基海因的溶液和第二含5,5-二甲基海因的溶液的质量比为2:1。

优选的，所述第一结晶的温度为15～20℃，保温时间≥10min。

优选的，冷却至所述第一结晶温度的冷却速率为15～20℃/h。

优选的，当所述第一结晶的保温时间≥60min时，制备得到的所述5,5-二甲基海因的粒径为20～30目。

优选的，所第二结晶的温度为15～20℃，保温时间为55～65min。