[发明专利]一种碳包覆氟磷酸铁钠材料及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种碳包覆氟磷酸铁钠材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)混料球磨：将废旧磷酸铁、氟化钠、钠源按摩尔比为(0.9～1.1)：

(1～1.2)：(0.4～0.6)混合，添加碳源，在惰性气体、还原性气体或氮气保护氛围下，进行球磨得到混合物前驱体粉末；

(2)预煅烧：将步骤(1)所述混合物前驱体粉末在5～25MPa下进行压片后，在惰性气体或氮气保护氛围下，在300～400℃下煅烧3-8h，自然冷却至室温，得到混合物预烧后前躯体；

(3)二次球磨：在惰性气体、还原性气体或氮气保护氛围下，球磨步骤(2)所述混合物预烧后前躯体得到二次球磨后混合物前驱体；

(4)二次煅烧：将步骤(3)所述二次球磨后混合物前驱体在压力机5～25mPa下进行压片后，在惰性气体、还原性气体或氮气保护氛围下，在500～750℃下煅烧8-12h，自然冷却至室温，即得到碳包覆氟磷酸铁钠材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述废旧磷酸铁是从充电至2-3.65V的软包锂离子电池正极所得，含锂量为0.03～0.07％；

步骤(1)所述碳源的用量与废旧磷酸铁的摩尔比为0.25-1：1；

步骤(1)所述钠源为碳酸钠、硫酸钠或磷酸钠中的至少一种；

步骤(1)所述碳源为葡萄糖、蔗糖或柠檬酸中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述球磨的转速为250～350r；

步骤(1)中所述球磨的时间为8～12h；

步骤(1)中所述球磨的球料比为(15～10)：1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述煅烧的温度为350℃；步骤(2)中所述煅烧的时间为4h；

步骤(2)中所述煅烧的升温速率为每分钟2～5℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述球磨的转速为500-650r；

步骤(3)中所述球磨的时间为5～24h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述煅烧的温度为700℃；

步骤(4)中所述煅烧的升温速率为每分钟2～5℃；

步骤(4)中所述煅烧的时间为10h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)和(3)所述球磨使用高能球磨机；步骤(1)-(4)中所述的惰性气体为氩气。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)和(4)所述压片的压力为20MPa。

9.权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的碳包覆氟磷酸铁钠材料。

10.权利要求9所述的碳包覆氟磷酸铁钠材料在制备钠离子电池正极中的应用。