[发明专利]单层锗基石墨烯低温后固化转移方法有效

专利信息
申请号: 202111354758.1 申请日: 2021-11-16
公开(公告)号: CN114195143B 公开(公告)日: 2023-01-24
发明(设计)人: 胡开明;屠尔琪;张文明;李修远;辛宜航;邓心陆 申请(专利权)人: 上海交通大学
主分类号: B32B9/00 分类号: B32B9/00
代理公司: 上海交达专利事务所 31201 代理人: 王毓理;王锡麟
地址: 200240 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 单层 基石 低温 固化 转移 方法
【说明书】:

一种单层锗基石墨烯低温后固化转移方法,在通过CVD工艺生长的锗基石墨烯表面旋涂载体材料,并三层复合结构以载体材料面朝上置于容器中,浇入未固化的PDMS与气泡法剥离得到的多层石墨烯(beGr)的混合物进行低温后固化工艺,然后对三层复合结构上的锗片进行刻蚀处理并最后进行触发加热实现三层复合结构的平坦化。本发明利用低温后固化构筑柔性目标基底,将大面积、高质量单层锗基石墨烯有效地转移,构建三层结构体系,既能够保证石墨烯与PMMA界面处、PMMA与PDMS界面处有足够的界面粘附能,也能避免高温后固化工艺引起PMMA与PDMS之间形成梯度界面层,从而构筑石墨烯/PMMA/beGr‑PDMS三层系统,并制备出单一尺度、失稳模式可控的石墨烯共型褶皱图案。

技术领域

本发明涉及的是一种石墨烯领域的技术,具体是一种大面积、高质量单层锗基石墨烯的低温后固化转移方法。

背景技术

随着石墨烯制备技术日趋成熟,尤其是化学气相沉积(CVD)法可以大批量制备出高质量、大面积、层数可控的石墨烯二维薄膜。上述生长得到的石墨烯大多数是在金属基底上制备的,而在诸多实际应用中需要将石墨烯转移不同的功能层或衬底等目标基底上。但是,石墨烯在转移过程中会受到不同程度损伤,严重制约了其在纳米器件等方面的应用潜力。因此,石墨烯转移技术的研究在推进其产业化道路上具有举足轻重的技术地位,成为石墨烯应用中非常重要且亟待解决的难题。现有的石墨烯转移技术主要包括湿化学腐蚀基底转移法、直接干法转移法、电化学转移法、“roll-to-roll”转移方法等方法。然而,已有石墨烯的转移方法无法保证石墨烯与目标基底之间具有充足的界面粘附强度,不能满足大变形的应用需求。

发明内容

本发明针对现有微纳米褶皱祛除技术无法消除石墨烯薄膜在转移过程PMMA与PDMS之间界面的残余液体且界面粘附强度低的问题,提出一种单层锗基石墨烯低温后固化转移方法,利用低温后固化构筑柔性PDMS(poly-dimethylsiloxane)目标基底,将大面积、高质量单层锗基石墨烯有效地转移,构建石墨烯/PMMA(polymethyl methacrylate)/beGr-PDMS三层结构体系,既能够保证石墨烯与PMMA界面处、PMMA与PDMS界面处有足够的界面粘附能,也能避免高温后固化工艺引起PMMA与PDMS之间形成梯度界面层,从而构筑石墨烯/PMMA/beGr-PDMS三层系统,并制备出单一尺度、失稳模式可控的石墨烯共型褶皱图案。

本发明是通过以下技术方案实现的:

本发明涉及一种单层锗基石墨烯低温后固化转移方法,在通过CVD工艺生长的锗基石墨烯表面旋涂载体材料,并三层复合结构以载体材料面朝上置于容器中,浇入未固化的PDMS与气泡法剥离得到的多层石墨烯(beGr)的混合物进行低温后固化工艺,然后对三层复合结构上的锗片进行刻蚀处理并最后进行触发加热实现三层复合结构的平坦化。

所述的旋涂,具体是采用匀胶机将PMMA溶液旋涂在CVD生长的单层锗基石墨烯表面作为载体材料。

所述的旋涂,其速度优选为1000-5000rpm,通过控制不同转速和PMMA浓度来控制PMMA层的厚度。

所述的低温后固化转移工艺,采用30℃加热48小时以上,具体为:首先将PDMS与气泡法剥离得到的多层石墨烯以1000:1质量比例的混合后超声处理12小时,使PDMS与多层石墨烯混合均匀;然后向混合物中加入10:1比例的交联剂并充分搅拌混合均匀得到beGr-PDMS;再将混合均匀的beGr-PDMS缓慢浇在三层复合结构的上表面,在加热炉内以30℃低温加热48个小时,充分固化beGr-PDMS。

所述的刻蚀处理是指:采用HF和H2O2的混合刻蚀液进行2~3小时的刻蚀。

所述的混合刻蚀液优选为1:1:10的体积比例方式制备HF:H2O2:H2O刻蚀溶液。

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