[发明专利]一种高回收率的双键环氧化相转移催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种高回收率的双键环氧化相转移催化剂的制备方法，其特征在于，步骤和条件如下：

(1)按重量计，在30℃-70℃温度下，在25份钨酸或18份钼酸中加入6-12份过氧化氢反应10min-60min，得到过氧钨酸或过氧钼酸溶液，接着将2-3份磷酸加入到过氧钨酸或过氧钼酸溶液中继续搅拌反应20min-60min，制备成过氧磷钨酸溶液或过氧磷钼酸溶液；

(2)按重量计，将15-30份长链烷基胺溶解于30-60份的溶剂中，制备出成长链烷基胺溶液；

(3)在搅拌情况下，将长链烷基胺溶液用恒压漏斗在一定时间内滴加到过氧磷钨酸或过氧磷钼酸溶液中，在30℃-60℃反应20min-60min后静置，分液得到过氧磷钨酸长链烷基胺溶液或过氧磷钼酸长链烷基胺溶液；

(4)向过氧磷钨酸长链烷基胺溶液或过氧磷钼酸长链烷基胺溶液中加入4-7份的回收剂，搅拌混合均匀，减压蒸馏去除溶剂，烘干，得到双键环氧化相转移催化剂。

2.根据权利要求1所述的高回收率的双键环氧化相转移催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的钨酸为钨酸钠和盐酸反应制得的新制钨酸、黄钨酸、白钨酸、偏钨酸中的一种；钼酸为四钼酸铵/二钼酸铵和盐酸反应制得的新制钼酸、纯钼酸中的一种或其组合。

3.根据权利要求1所述的高回收率的双键环氧化相转移催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的过氧化氢质量分数为25％-50％，磷酸质量分数为85％。

4.根据权利要求1所述的高回收率的双键环氧化相转移催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的长链烷基胺为十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、氯代十二烷基吡啶、溴代十二烷基吡啶、西曲溴铵、十四烷基三甲基氯化铵、氯代十四烷基吡啶、溴代十四烷基吡啶、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、氯代十六烷基吡啶、溴代十六烷基吡啶、十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、氯代十八烷基吡啶、溴代十八烷基吡啶、N,N-二甲基十二胺、N,N-二甲基十四胺、N,N-二甲基十六胺、N,N-二甲基十八胺中的一种或其组合。

5.根据权利要求1所述的高回收率的双键环氧化相转移催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的溶剂为水、乙酸乙酯、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯、乙醇中的一种或其组合。

6.根据权利要求1所述的高回收率的双键环氧化相转移催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的回收剂为十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、氯代十二烷基吡啶、溴代十二烷基吡啶、西曲溴铵、十四烷基三甲基氯化铵、氯代十四烷基吡啶、溴代十四烷基吡啶、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、氯代十六烷基吡啶、溴代十六烷基吡啶、十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、氯代十八烷基吡啶、溴代十八烷基吡啶、N,N-二甲基十二胺、N,N-二甲基十四胺、N,N-二甲基十六胺、N,N-二甲基十八胺中的一种或其组合。

7.根据权利要求1所述的高回收率的双键环氧化相转移催化剂的制备方法，其特征在于，所述双键环氧化相转移催化剂为以下通式化合物：

其中，Q₃表示长链烷基胺。