[发明专利]一种多孔硅纳米颗粒粒径的调控方法

说明书

本发明公开了一种多孔硅纳米颗粒粒径的调控方法，对多孔硅纳米颗粒进行球磨处理之后，在甲苯中分布更均匀，分散性更好；球磨后的多孔硅纳米颗粒相较于球磨前粒度分布范围更窄，平均粒径更小，颗粒分布更均匀；球磨后的多孔硅纳米颗粒尺寸范围更窄，平均颗粒粒径小于200nm，满足了纳米载体的要求，实际应用率更高，在溶剂中分散性更好，仍具有荧光性能，用行星式球磨仪球磨多孔硅纳米颗粒具有操作可重复性，形成了一个标准化的流程，对多孔硅纳米颗粒的量产和研究应用具有重要意义。

技术领域

本发明涉及纳米材料领域，尤其是一种多孔硅纳米颗粒粒径的调控方法。

背景技术

多孔硅作为一种生物相容性物质，在医学上的应用极为广泛。多孔硅可以作为纳米载体应用到化学、放射、光动力、光热、基因、免疫等癌症治疗领域，多孔硅通过特殊的表面处理方法在传统硅的表面产生微米级或纳米级的多孔结构，从而形成多孔硅纳米颗粒。

目前有利用电化学蚀刻法制备得到多孔硅，通过刮取得到多孔硅粉末颗粒的制备方法。然而该方法获取的多孔硅颗粒的尺寸分布相对较宽，还不符合细胞相互实验要求，未经处理过的多孔硅具有颗粒粒径大且不均一，在液体中分散性差，比表面积小等缺点。粒径在200nm以下的颗粒更容易被细胞内吞，未经调控处理的多孔硅纳米颗粒平均粒径在620nm左右，远远大于200nm，因此需要对电解得到的多孔硅的尺寸进行相应的调控。

发明内容

发明目的：为了解决现有技术所存在的问题，本发明提供了一种多孔硅纳米颗粒粒径的调控方法，有效获得粒径明显变小，粒径分布范围变窄的多孔硅纳米颗粒。

技术方案：为达到上述目的，本发明可采用如下技术方案：

一种多孔硅纳米颗粒粒径的调控方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)硅片的预处理：对硅片采用浓硫酸和双氧水的混合溶液进行水浴浸泡处理，去离子水冲洗至洗涤液呈中性，保存在去离子水中备用；

(2)多孔硅纳米颗粒的制备：将步骤(1)中的硅片从去离子水中取出，采用电化学刻蚀法进行多孔硅纳米颗粒的制备；

(3)对多孔硅纳米颗粒进行球磨：称取多孔硅纳米颗粒，与甲苯配制成0.8～1.2mg/mL的混合液，转移至球磨罐中，球料质量比为450:1～550:1，在球磨机上以250～350r/min的转速球磨9～11h。

更进一步的，步骤(1)中所述浓硫酸和双氧水的体积比为2.5:1～3.5:1。

更进一步的，步骤(1)中水浴浸泡的温度为75～85℃。

更进一步的，步骤(1)中水浴处理的时间为10～20min。

更进一步的，步骤(2)中电化学刻蚀法进行多孔硅纳米颗粒的制备的具体方法如下：

将硅片从去离子水中取出，用高纯氮气将硅片吹干，将硅片作为衬底，固定在电解池上，硅片作为阳极，铂丝作为阴极，下面垫一层铝片，形成良好的欧姆接触；将浓度为40％的氢氟酸与去离子水按体积比为0.8:1～1.2:1混合，漂洗硅片1min，目的是除去硅片表面的氧化层；电解质为氢氟酸与乙醇按2.5:1～3.5:1的体积比配制的混合液，最后在电流90～110mAcm^-2的条件下对硅片进行腐蚀10～20min；反复用乙醇冲洗电解后的多孔硅3遍以上，以除去残留的电解液，制备得到多孔硅纳米颗粒。

更进一步的，步骤(3)中多孔硅纳米颗粒的称取量为18～22mg。

更进一步的，步骤(3)中球磨机为行星式球磨机。

更进一步的，使用球磨机的方法如下：放置好球磨罐后，将压杆压紧并紧好螺丝，转速不宜过快，控制压杆按压的力度，运行时不能打开设备翻盖。

有益效果：本发明具有以下优点：