[发明专利]一种合成α-吡喃酮类化合物的方法有效
| 申请号： | 202111343068.6 | 申请日： | 2021-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN113929651B | 公开（公告）日： | 2023-07-07 |
| 发明（设计）人： | 徐四龙;张科强;乔丽娟 | 申请（专利权）人： | 西安宇特邦医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D309/38 | 分类号： | C07D309/38 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人： | 范巍 |
| 地址： | 710003 陕西省西安市高新区草堂科技产业*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 酮类 化合物 方法 | ||
1.一种α-吡喃酮类化合物的合成方法，其特征在于，通过4-二甲氨基吡啶催化α-溴代酮和取代环丙烯酮在碱性加热条件下发生[3+3]环化反应，合成α-吡喃酮类化合物，其中：
α-溴代酮的结构式如下：
取代环丙烯酮的结构式如下：
合成得到的α-吡喃酮类化合物的结构式如下：
其中，R1,R2,R3基团为烷基或芳基；
具体包括以下步骤：
1)在氮气保护下，将α-溴代酮和取代环丙烯酮加入到碱性有机溶剂中，加热条件下4-二甲氨基吡啶催化搅拌8～14h，反应结束后冷却到室温；其中：
加热温度为50～65℃；
有机溶剂为1,4-二氧六环，通过添加氢氧化钾调节为碱性；
2)将反应体系过滤、浓缩、柱层析提纯，制得α-吡喃酮类化合物。
2.根据权利要求1所述的α-吡喃酮类化合物的合成方法，其特征在于，取代环丙烯酮，α-溴代酮和4-二甲氨基吡啶的反应摩尔比为1.0:(1.0～1.5):(1.0～1.5)。
3.根据权利要求1所述的α-吡喃酮类化合物的合成方法，其特征在于，取代环丙烯酮与有机溶剂的反应投料比为0.2mmol:(1～2)mL。
4.根据权利要求1所述的α-吡喃酮类化合物的合成方法，其特征在于，加热温度为60℃。
5.根据权利要求1所述的α-吡喃酮类化合物的合成方法，其特征在于，步骤1)中，柱层析采用硅胶色谱柱，以石油醚：乙酸乙酯＝20：1的体积比过柱进行提纯。
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