[发明专利]一种磷化二钴纳米颗粒/氮磷掺杂碳纳米球复合材料及其制备方法在审
申请号: | 202111340963.2 | 申请日: | 2021-11-12 |
公开(公告)号: | CN114094127A | 公开(公告)日: | 2022-02-25 |
发明(设计)人: | 郭兴梅;史静;张俊豪;刘山靖 | 申请(专利权)人: | 江苏科技大学 |
主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 徐澍 |
地址: | 212100 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷化 纳米 颗粒 掺杂 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种磷化二钴纳米颗粒/氮磷掺杂碳纳米球复合材料,其特征在于,由基体内部分散有Co2P纳米颗粒的氮磷掺杂碳纳米球构成,其中Co2P纳米颗粒的直径为5~20nm,占复合材料总质量的0.1~15wt%,作为基体的氮磷掺杂碳纳米球的直径为150~350nm。
2.一种根据权利要求1所述的磷化二钴纳米颗粒/氮磷掺杂碳纳米球复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)微乳液前驱物的配制
将多巴胺和F127共同溶解于水和乙醇混合溶剂中作为溶液A,其中水和乙醇的体积比为1:0.5~2,溶解之后多巴胺的质量浓度为2~10g L-1,F127的质量浓度为5~15g L-1;将六氯环三磷腈溶解于均三甲苯中作为溶液B,溶解之后六氯环三磷腈的质量浓度为100~150g L-1;将溶液B缓慢加入溶液A,控制溶液B和溶液A的体积比为1:50~100,充分搅拌形成微乳液;
(2)聚合-自组装获得表面富氮磷的聚多巴胺纳米球
在上述微乳液中加入氨水,控制氨水与微乳液的体积比为1:10~20,充分搅拌使多巴胺聚合为球状结构,且表面被F127包围,F127的亲水端嵌入聚多巴胺纳米球,而富集大量六氯环三磷腈均三甲苯溶液的亲油端暴露在外,-20~-80℃冷冻干燥之后获得表面富氮磷的聚多巴胺纳米球;
(3)浸泡-煅烧获得Co2P纳米颗粒/氮磷掺杂碳纳米球
将表面富氮磷的聚多巴胺纳米球在浓度为8~25mmol L-1钴盐溶液中浸泡12~24h,使聚多巴胺球的内部亲水结构吸附钴离子,用水和乙醇清洗之后在-20~-80℃冷冻干燥,最后在惰性气氛中,以0.5~10℃min-1的升温速率煅烧至700~900℃,保温1~3h,自然冷却后获得Co2P纳米颗粒/氮磷掺杂碳纳米球。
3.根据权利要求2所述的磷化二钴纳米颗粒/氮磷掺杂碳纳米球复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述水和乙醇混合溶剂的体积比为1:1。
4.根据权利要求2所述的磷化二钴纳米颗粒/氮磷掺杂碳纳米球复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述钴盐溶液为氯化钴水溶液、硝酸钴水溶液或乙酸钴水溶液。
5.根据权利要求2所述的磷化二钴纳米颗粒/氮磷掺杂碳纳米球复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述惰性气氛为氮气或氩气。
6.根据权利要求2所述的磷化二钴纳米颗粒/氮磷掺杂碳纳米球复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述水和乙醇混合溶剂的体积比为1:1。
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