[发明专利]一种空心莲子草制备荧光碳量子点及检测柠檬黄的方法

说明书

本发明为空心莲子草制备荧光碳量子点并将其用于食品添加剂柠檬黄的检测。该方法有如下步骤：a、以1:1的质量比称量空心莲子草粉末和硫脲于烧杯中，加水搅拌，转移至反应釜；b、放入烘箱，在设定温度下反应；c、待反应结束，自然冷却至室温，抽滤得碳量子点溶液，经透析再旋转蒸发，烘干得到碳量子点粉末。本发明制备的荧光碳量子点检测柠檬黄属于“turn off”型，具有灵敏度高、稳定性强、选择性好、成本低等优点。线性检测最佳浓度范围为7.8～125μmol/L，检出限为0.45μmol/L，远低于国标GB/T 5009.35‑2003所提供的检出限187.14μmol/L，可作为便捷、准确的柠檬黄快速检测方法。

技术领域

本发明涉及空心莲子草荧光碳量子点的制备及其在柠檬黄检测中的应用，属于食品添加剂检测领域。

背景技术

柠檬黄(3-羧基-5-羟基-4-吡唑三钠盐)是应用最广泛的偶氮类合成色素之一。在食品生产、加工过程中，通常使用柠檬黄对食品进行调色以满足人们的感官需求。多数情况下，人工合成色素较天然色素色彩鲜艳、稳定性强、价格低廉、应用范围广泛。柠檬黄则是人工合成色素中最有代表性的一种，一些商家为吸引消费者以谋取更多经济利益而超量添加柠檬黄。WHO所规定的柠檬黄每日最高允许摄入量(ADI)为0.75mg/kg。我国《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》GB 2760-2014中明确规定柠檬黄的使用范围和用量(0.04～0.5g/kg)，凡是超过使用规范均属于滥用食品添加剂。因此，建立一种简便、灵敏度高、选择性好的柠檬黄检测方法对于食品安全监督检测具有重要意义。

当前国家发布的最新《食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》GB 5009.35-2016只提供了一种测定柠檬黄的方法：液相色谱法。此外，文献报道中关于测定柠檬黄含量的方法还涉及到电化学法、紫外-可见分光光度法、液相色谱-质谱联用法、ELISA检测法、近红外光谱法、荧光光谱法等。详见文献如下：牛家华，王勇，卢明华.电分析化学法检测食品中有机合成色素的应用进展[J].理化检验(化学分册)，2020，56(10):1137-1144.；郭群，杜艳红，张李文，魏童杰.紫外分光光度法测定合成色素日落黄和柠檬黄[J].农技服务,2016，33(14):18-19.；陈燕，吕沈亮，李永吉，王柯.超高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品中30种食品添加剂[J].中国卫生检验杂志，2021，31(02):134-140.。以上方法各有特点，但也存在操作繁琐、设备昂贵、样品前处理费时、制备条件严格、灵敏度低、误差大等问题。因此，亟需建立一种灵敏度高、成本低、选择性好的柠檬黄快速检测方法。

碳量子点是一种新型的荧光碳基纳米材料，相较于传统的半导体量子点和有机染料，碳量子点因具有高水溶性、耐光性、低毒性以及良好的生物适应性等优势而广泛应用于生物成像、生物传感、物质检测等方面。当前制备碳量子点的原料有柠檬酸、谷氨酸、乙二胺等小分子有机物；木质素、壳聚糖、淀粉和海藻酸钠等有机高分子；香菇、白菜、榴莲等蔬菜和水果以及凤眼莲、银杏、芦荟、绿茶等植物，但利用空心莲子草制备碳量子点尚未见报道。

空心莲子草隶属于苋科的一种杂草，被中国《国家重点管理外来入侵物种名录》列为强危害性的入侵物种，具有极强的生态适应性和繁殖扩散能力，给我国生态系统的完整性和自然性造成了巨大危害。但空心莲子草含有无机盐、氨基酸、脂肪烃以及植物纤维等成分，是一种具有巨大发展潜力的生物质资源，因此资源化利用入侵植物空心莲子草成为新的研究热点。本发明首次采用空心莲子草作为碳源，加入硫脲对其进行修饰，采用一步水热法绿色合成碳量子点。利用碳量子点与柠檬黄之间的相互反应来产生荧光强度减弱的效果，从而实现环保、快速、准确地检测实际样品中柠檬黄含量。

发明内容

本发明解决的第一个技术问题是空心莲子草荧光碳量子点的制备。

本发明空心莲子草荧光碳量子点的制备方法，制备步骤如下：

a、称量适量空心莲子草于烧杯中，且以1:1的质量比掺杂硫脲，加入超纯水，玻璃棒搅拌均匀，将溶液转移至反应釜中；