[发明专利]一种食品中氯苯酚类有机污染物的联合检测方法

说明书

本发明公开一种食品中氯苯酚类有机污染物的联合检测方法，包括以下步骤：S1.样品提取；S2.样品净化：制备固相萃取柱，用酸化甲醇‑乙腈混合溶液活化固相萃取柱，当液面到达柱吸附层表面时，加入步骤S1制得的动物源待净化液或植物源待净化液，用鸡心瓶收集全部流出液，依次用酸化甲醇‑乙酸乙酯混合溶液、丙酮‑环己烷混合溶液洗脱，收集洗脱液，合并于鸡心瓶中，旋转蒸发浓缩至干，若无法浓缩至干，可加入适量乙酸乙酯继续旋转蒸发直至无液体残留，加入酸化的甲醇水混合溶液溶解残留物，过滤，制得待测液；S3.标准品制备；S4.含量测定。本发明方法简单快速、定性定量准确，适用于动物源食品或植物源食品中氯苯酚类化合物的快速检测。

技术领域

本发明属于有机污染物技术检测领域，具体涉及一种食品中氯苯酚类有机污染物的联合检测方法。

背景技术

氯酚类化合物(Chlorophenols, CPs)是芳香族化合物中用途广、毒性大、污染较为严重的一类化合物，用作杀虫剂、有机溶剂和药物。氯酚类化合物（氯代苯酚）普遍存在于炼油、炼焦、石化、塑胶、煤气和纸浆等工业废水和生活污水中，CPs是一类化学性质相对稳定的化合物，能够在环境中相对持久地存在，并可通过食物链在动植物体内累积，增加了其污染的危害程度。

CN201910087895.X一种水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的检测方法，其技术特点是样品用50％的硫酸溶液酸化后用正己烷萃取，无水硫酸镁除水，衍生化后气相色谱仪检测。

CN201510227648.7气相色谱-质谱法测定水生动物中19种氯代酚及其钠盐的方法，样品用50%的硫酸溶液在40℃恒温水浴摇床中摇荡，冷却后用二氯甲烷萃取，将有机相吸入离心管，离心管中加入质量百分浓度4 % NaOH，摇荡后静置分层，弃去有机相，然后用磷酸溶液调节pH至6.2，再加入二氯甲烷-正己烷溶液摇荡后静置分层，弃去水相；有机相用饱和无水硫酸钠脱水后，氮吹仪60 ℃下将有机相浓缩，硅烷化衍生，气相色谱-质谱联用仪测定2-氯酚（2-MCP）、3-氯酚（3-MCP）、4-氯酚（4-MCP）、2,3-二氯酚（2,3-DCP）、2,4-二氯酚（2,4-DCP）、质量比1:1的2,5-二氯酚（2,5-DCP）+3,5-二氯酚（3,5-DCP）、2,6-二氯酚（2,6-DCP）、3,4-二氯酚（3,5-DCP）、2,4,6-三氯酚（2,4,6-TCP）、2,4,5-三氯酚（2,4,5-TCP）、2,3,4-三氯酚（2,3,4-TCP）、2,3,5-三氯酚（2,3,5-TCP）、2,3,6-三氯酚（2,3,6-TCP）、3,4,5-三氯酚（3,4,5-TCP）、2,3,5,6-四氯酚（2,3,5,6-TeCP）、2,3,4,6-四氯酚（2,3,4,6-TeCP）、2,3,4,5-四氯酚（2,3,4,5-TeCP）和五氯酚（PCP）。

GB 23200.92-2016《食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》，适用于猪肝、猪肾、猪肉、牛奶、鱼肉、虾、蟹等动物源食品中五氯酚残留的测定。其技术特点为试样中五氯酚残留用碱性乙腈水溶液提取，经混合型阴离子交换固相萃取柱（MAX柱）净化，浓缩、定容后，用液相色谱-质谱仪检测和确证，外标法定量。

GB 29708-2013《食品安全国家标准 动物性食品中五氯酚钠残留量的测定 气相色谱-质谱法》，适用于猪的肌肉、肝脏和肾脏及鸡的肌肉和肝脏组织中五氯酚钠残留量的检测，其技术特点为样品用三氯乙酸沉淀蛋白，环己烷-乙酸乙酯溶液萃取五氯酚钠，乙酸酐-吡啶溶液衍生，气相色谱-质谱法测定，外标法定量。

SC/T 3030-2006《水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定 气相色谱法》，适用于水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定，其技术特点为在酸性条件下样品中的五氯酚钠转化为五氯苯酚，用正己烷萃取，碳酸钾溶液反萃取，乙酸酐衍生化后用气相色谱法检测，外标法定量。