[发明专利]一种食品中氯苯酚类有机污染物的联合检测方法

权利要求书

1.一种食品中氯苯酚类有机污染物的联合检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.样品提取：选取动物源食品或植物源食品，用组织搅碎机搅碎，称取适量样品置于塑料离心管中，加入酸化甲醇-乙腈混合溶液和无水硫酸钠，均质，涡旋提取，离心，取清液于离心管中；样品残渣用酸化甲醇-乙酸乙酯混合溶液和无水硫酸钠重复提取一次，离心，收集清液，合并于同一个离心管中，制得动物源待净化液或植物源待净化液；

S2.样品净化：制备固相萃取柱，用酸化甲醇-乙腈混合溶液活化固相萃取柱，当液面到达柱吸附层表面时，加入步骤S1制得的动物源待净化液或植物源待净化液，用鸡心瓶收集全部流出液，依次用酸化甲醇-乙酸乙酯混合溶液、丙酮-环己烷混合溶液洗脱，收集洗脱液，合并于鸡心瓶中，旋转蒸发浓缩至干，若无法浓缩至干，可加入适量乙酸乙酯继续旋转蒸发直至无液体残留，加入酸化的甲醇水混合溶液溶解残留物，过滤，制得待测液；

S3.标准品制备：7种氯苯酚标准品分别用甲醇溶解配得标准品储备液，各取适量标准品储备液混合，用甲醇稀释配制混合标准品中间液，最后用空白样品基质提取液稀释配制对氯间二甲苯酚浓度范围为20-500 ng/mL；2,4,5-三氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚浓度范围均为10-500 ng/mL；2,3,4,5-四氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、2,3,5,6-四氯苯酚以及五氯苯酚的浓度范围均为5-500 ng/mL，用以制作混合标准溶液工作曲线；

S4.含量测定：将步骤S3中的标准品，用超高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法测定，制作标准曲线；选取步骤S2制得的待测液，用超高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法测定，根据标准工作曲线，获得食品中氯苯酚类持久性有机污染物的残留量。

2.根据权利要求1所述的食品中氯苯酚类有机污染物的联合检测方法，其特征在于，步骤S1中所述动物源食品包括水产品、畜禽肌肉、畜禽内脏中的任一种；所述植物源食品包括水果、蔬菜；所述的动物源食品或植物源食品用组织搅碎机粉碎后称取2-3g，精确至0.01g；样品先用均质器均质提取10-30秒，再以转速1500-2000r/min涡旋提取5-10min，然后在8000-9000r/min离心2-3min，收集清液于塑料离心管中；样品残渣重复提取，提取液体积为5-10mL，无水硫酸钠质量为1-2g。

3.根据权利要求1所述的食品中氯苯酚类有机污染物的联合检测方法，其特征在于，步骤S1所述的酸化甲醇-乙腈混合溶液中，甲醇与乙腈之间的体积比例为1:1-2:1，乙酸或甲酸与甲醇-乙腈混合溶液的体积比例为0.1-1.0:99.9-99.0；酸化甲醇-乙酸乙酯混合溶液中，甲醇与乙酸乙酯体积比例为1:1-2:1，乙酸或甲酸与甲醇-乙酸乙酯混合溶液的体积比例为0.1-1.0:99.9-99.0；称取样品的质量与单次加入的提取液体积之间的比例为2-3g:5-10mL；称取样品的质量与无水硫酸钠的质量比例为2-3g:3-5g。

4.根据权利要求1所述的食品中氯苯酚类有机污染物的联合检测方法，其特征在于，所述的固相萃取柱内的填料为无水硫酸钠和聚酰胺粉，二者之间的质量比为2-6:0.3-1.0。

5.根据权利要求4所述的食品中氯苯酚类有机污染物的联合检测方法，其特征在于，所述固相萃取柱中按由下至上的顺序由筛板、无水硫酸钠、筛板、聚酰胺粉、筛板组成；无水硫酸钠质量与提取液体积之间的比例为2-6g:10-20mL。

6.根据权利要求5所述的食品中氯苯酚类有机污染物的联合检测方法，其特征在于，步骤S2所述收集从固相萃取柱流出的全部流出液，用鸡心瓶收集，在45-55℃水浴条件下旋转蒸发浓缩至干；若无法浓缩至干，加入乙酸乙酯，使提取液中残留的水分与乙酸乙酯形成共沸物，通过旋转蒸发除去；鸡心瓶中残留液体体积与加入的乙酸乙酯体积比约为1mL:10-20mL。