[发明专利]一种用于导热有机硅灌封胶的防沉降剂的制备与应用

权利要求书

1.一种导热有机硅灌封胶防沉降剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将烯醇和卤代酸以摩尔比1:1搅拌混合，加入0.5％-1％浓硫酸或者对甲苯磺酸催化剂和一定量的甲苯溶液置于带有温度计和搅拌子三口烧瓶中，在氮气氛围下，加热到100-120℃反应3-5h，直至共沸物不再析出时停止加热，加入一定量的甲苯，随后用Na₂CO₃的水溶液洗涤一次和去离子水洗涤2-3次，洗涤完毕后加入无水MgSO₄，静置12h后，过滤滤出MgSO₄，滤液通过旋转蒸发仪蒸出甲苯，得到含卤烯基酯类化合物；

(2)在氮气氛围中，将含卤烯基酯类化合物和六面体低聚倍半硅氧烷Si₈H₈O₁₂以摩尔比为8:1加入装有一定量甲苯的玻璃容器中，加入10-30mmol/L铂(0)1,3-二烯-1,13,3-四甲基硅氧烷催化剂的甲苯溶液，在60-80℃下反应20-25h，反应结束后，用10cm的中性氧化铝层析柱去除催化剂，用一定量的甲苯溶液充分淋洗，减压抽滤出溶剂，获得聚合物前驱体；

(3)分别将聚合物前驱体、金属络合物催化剂、一定比例的短链烯酸类和短链烯酸酯类单体和甲苯加入反应瓶中，在80-120℃下反应10-20h，待反应结束后，冷却至室温，用10cm中性氧化铝层析柱去除催化剂，并用甲苯淋洗，随后减压除去甲苯，然后加入一定量的甲醇沉淀纯化，80℃真空干燥2-4h，得到防沉降剂。

2.根据权利要求1所述的导热有机硅灌封胶防沉降剂的制备方法，其特征在于，烯醇为丙烯醇、丁烯醇、顺式-2-丁烯-1-醇、(Z)-3-己烯-1-醇和(E)-4-己烯-1-醇中的一种。

3.根据权利要求1所述的导热有机硅灌封胶防沉降剂的制备方法，其特征在于，卤代酸为2-氯丙酸、2-溴-2-甲基丙酸和2-溴丙酸中的一种。

4.根据权利要求1所述的导热有机硅灌封胶防沉降剂的制备方法，其特征在于，金属络合物催化剂为CuCl/bpy或Ni(PPh₃)₂Br₂中的一种。

5.根据权利要求1所述的导热有机硅灌封胶防沉降剂的制备方法，其特征在于，短链烯酸类单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、4-戊烯酸中的一种。

6.根据权利要求1所述的导热有机硅灌封胶防沉降剂的制备方法，其特征在于，短链烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯、4-羟基丁基丙烯酸酯中的一种。

7.根据权利要求1所述的导热有机硅灌封胶防沉降剂的制备方法，其特征在于，金属络合物催化剂占单体质量的1-2％。

8.根据权利要求1所述的导热有机硅灌封胶防沉降剂的制备方法，其特征在于，聚合物前驱体、短链烯酸类和短链烯酸酯类单体的摩尔比为1:8-1:40。

9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制备的导热有机硅灌封胶防沉降剂，其特征在于，用于加成型导热灌封胶。