[发明专利]自蔓延燃烧合成β-SiC粉无压烧结制备高密度陶瓷的方法

说明书

本发明提供了一种自蔓延燃烧合成β‑SiC粉无压烧结制备高密度陶瓷的方法，包括以下步骤：(1)机械激活；(2)酸洗纯化；(3)球磨制浆；(3)干压成型；(4)无压烧结。本发明采用自蔓延燃烧合成的β‑SiC粉，通过机械激活、酸洗纯化，提高表面活化能、提高纯度，制备了适合烧结的高性能亚微米级粉体。再通过控制烧结助剂C、B及烧结工艺，以期利用自蔓延燃烧合成β‑SiC粉作为原料，制备获得致密的、力学性能优异的β‑SiC陶瓷材料。当B添加量为0.7wt％，C添加量为4wt％时，在烧结温度为2100℃，保温时间90min的条件下，制备的SiC陶瓷的致密度和力学性能最佳，其烧失率7.9％、收缩率15.6％、密度3.14g/m³，硬度25.62±0.92GPa，断裂韧性4.84±0.84MPa·m^1/2，三点抗弯强度401.74±8.66GPa。

技术领域

本发明涉及β-SiC烧结制备陶瓷技术领域，具体地，涉及一种自蔓延燃 烧合成β-SiC粉无压烧结制备高密度陶瓷的方法。

背景技术

碳化硅(SiC)陶瓷材料是一种重要的结构陶瓷材料，因其耐高温、耐 磨损、热膨胀系数小、热导率大，同时具备优良的抗氧化性和耐腐蚀性， 可广泛应用于航空航天，发动机部件、核反应堆和磨具。例如，在石油化 工中被用于各种耐腐蚀管道；在汽车工业中用作密封环零部件；在机械工 业中制作各种耐磨、耐高温、耐腐蚀器件等。并且由于碳化硅在中子辐射 下的低活性，被科学家认为是核燃料的理想包壳材料。

SiC是一种仅次于金刚石的强共价键化合物，其硅碳键共价性：离子性 为7.3：1。SiC分子构型为Si-C四面体，Si原子位于中心，四个C原子分 别围绕着Si原子。SiC的基本结构单元是共价键结合[SiC₄]和[CSi₄]配位四 面体，这些[SiC₄]和[CSi₄]的底部是以互相平行或反平行结合堆积的，这些 四面体共边形成平面层，并以顶点与下一叠层四面体相连形成三维结构。 SiC有β和α两种晶体结构，在温度低于1600℃时，以β-SiC的形式存在， 为面心立方晶系闪锌矿结构，密度为3.215g/cm³。当温度高于1600℃时， β-SiC开始往α-SiC转化，温度高于2100℃时完全转变为α-SiC，有2H、4H、 6H、15R等多型体，α-SiC的多型体密度大致为3.217g/cm，其中6H多型 体在工业中得到广泛应用。

β-SiC的制备方法总体可分为三种，即固相法、液相法和气相法，其中 固相法又包含碳热还原法(即Acheson法)、硅碳直接反应法、机械合金 化法和自蔓延燃烧合成法；液相法包含溶胶凝胶法和聚合物分解法；气相 法包括化学气相沉积法(CVD法)、激光诱导化学气相沉积法(LICVD法) 和等离子体法。其中，液相法和气相法受实验条件和产量的限制不可能应 用于工业上大量生产，而固相法中的碳热还原法耗能高、污染大，机械合 金化法会引入杂质，硅碳直接反应法也需要高温和长时间来反应合成β-SiC， 自蔓延燃烧合成(SHS)，在传统的SHS方案中，将固态粉末的反应混合 物一端点燃，然后将其全部点燃。高温燃烧波阵面在介质中传播，从而将 前驱体转化为所需的产物。SHS法的一些特征包括：1)反应时间短；2) 能源效率高；3)简单的技术设备；4)高反应速率和相对较快的冷却速度。 由于极高的燃烧温度“燃烧”了大部分杂质，产生了自净化效果。因此， 自蔓延燃烧合成β-SiC粉技术是一种可以推向大规模工业化生产高品质、超 细β-SiC粉体的一种低成本、节能环保的生产技术。