[发明专利]自蔓延燃烧合成β-SiC粉无压烧结制备高密度陶瓷的方法

权利要求书

1.一种自蔓延燃烧合成β-SiC粉无压烧结制备高密度陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)机械激活：将β-SiC原粉放入搅拌磨中，然后加入去离子水，并加入四甲基氢氧化铵作为分散助剂，再加入氧化锆球作为研磨介质，研磨24～72h进行机械激活，得到活性β-SiC亚微米粉体；

(2)酸洗纯化：将机械激活后的β-SiC亚微米粉体，放入容器中，用沸腾的蒸馏水将β-SiC粉体打湿，在80±5℃下进行水浴至恒温，然后分一次或两次加入酸液搅拌均匀，每次反应30～90min，加入的酸液为浓硫酸、氢氟酸或浓盐酸中的一种或几种组成的混合酸，反应结束后冷却并排酸处理，然后进行干燥，得到纯度大于98％的β-SiC微粉；

(3)球磨制浆：按照一定重量比例称取固态原料活性β-SiC微粉，加入B源B₄C和C源酚醛树脂，并加入ZrO₂球磨介质，共同加入球磨机中球磨混合10～20min，再加入5～15wt％的分散剂，继续球磨混合30～60min得到浆料；

(4)干压成型：将浆料烘干并过筛，将过筛后的混合粉体置于液压成型机中，在50～150MPa压力下干压成型形成初坯，然后再置于冷等静压机中在150～250MPa压力下压制成坯体；

(5)无压烧结：将坯体置于烧结炉中，抽真空、充入保护气体，然后以6℃/min的速率升温至700～900℃，保温预烧30min；再以8℃/min的速率升温至1950℃～2130℃，保温烧结30～120min后自然冷却至室温。

2.如权利要求1所述的自蔓延燃烧合成β-SiC粉无压烧结制备高密度陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的β-SiC原粉初始平均粒径为5.471μm，比表面积为6.34m²/g，纯度为90.4％，氧含量为2wt％的自蔓延燃烧合成的β-SiC粉体。

3.如权利要求1所述的自蔓延燃烧合成β-SiC粉无压烧结制备高密度陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤(1)中加水后固体重量比为60％。

4.如权利要求1所述的自蔓延燃烧合成β-SiC粉无压烧结制备高密度陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤(1)中氧化锆球磨介质的粒径为0.4～2mm。

5.如权利要求1所述的自蔓延燃烧合成β-SiC粉无压烧结制备高密度陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤(1)中球磨时间为72h，先加入2mm氧化锆球，研磨36h，再更换0.4mm氧化锆球，继续研磨36h。

6.如权利要求1所述的自蔓延燃烧合成β-SiC粉无压烧结制备高密度陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤(2)中混合酸中浓硫酸溶液与氢氟酸溶液的质量比为1：1，其中浓硫酸的质量浓度不低于90％，氢氟酸溶液的浓度不低于40％。

7.如权利要求1所述的自蔓延燃烧合成β-SiC粉无压烧结制备高密度陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的排酸步骤为：向混合料中加入自来水然后静置分层，排出上层清液，重复操作至pH＝5，再加入去离子水自然静置分层，再排出上层清液，再重复上述操作至pH＝7，将清液全部排出。

8.如权利要求1所述的自蔓延燃烧合成β-SiC粉无压烧结制备高密度陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤(2)中沸腾蒸馏水的加入质量为β-SiC粉体的1～3倍。

9.如权利要求1所述的无压烧结自蔓延燃烧合成β-SiC粉的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的B的添加量为0.7wt％，C的添加量为4wt％，分散剂的加入量为10wt％；所述分散剂包括以下重量份组分：乙醇6～8份、油酸0.3～2份、聚乙烯醇0.4～1份、四甲基氢氧化铵0.1～1份。

10.如权利要求1所述的无压烧结自蔓延燃烧合成β-SiC粉的方法，其特征在于，所述步骤(5)中烧结温度为2100℃，保温烧结时间为90min。