[发明专利]一种氟化钙改性羟基磷灰石粉末及其制备方法有效
| 申请号: | 202111321062.9 | 申请日: | 2021-11-09 |
| 公开(公告)号: | CN114014288B | 公开(公告)日: | 2022-12-13 |
| 发明(设计)人: | 邹俭鹏;韦鸿铭;李小亚;詹汶峄;李飞扬 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
| 主分类号: | C01B25/32 | 分类号: | C01B25/32 |
| 代理公司: | 长沙瀚顿知识产权代理事务所(普通合伙) 43223 | 代理人: | 吴亮;朱敏 |
| 地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氟化钙 改性 羟基 磷灰石 粉末 及其 制备 方法 | ||
1.一种氟化钙改性羟基磷灰石粉末的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1,配制Ca(NO3)2溶液、Na3PO4溶液,其中Ca(NO3)2溶液、Na3PO4溶液的浓度为0.05~0.1mol/L;
步骤S2,在搅拌条件下,添加氟化钙粉末到步骤S1的Na3PO4溶液中;
步骤S3,在搅拌条件下,将适量的氨水及步骤S1配制的Ca(NO3)2溶液,同时缓慢滴加到步骤S2溶液中;氨水的滴加量为调节反应溶液pH值至9-11;
步骤S4,待步骤S3中氨水及Ca(NO3)2溶液滴加完毕后继续搅拌1h;
步骤S5,将步骤S4的反应沉淀物溶液陈放20-24h,然后进行过滤、干燥,得到氟化钙掺杂的羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2大颗粒物;
步骤S6,将步骤S5的氟化钙掺杂的羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2大颗粒物研磨成粉末状,然后进行煅烧,得到氟化钙掺杂的羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2粉末;
步骤S7,将氟化钙掺杂的羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2粉末高温烧结,使部分羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2分解转化为氟磷灰石Ca5(PO4)3F,制备得到氟化钙改性羟基磷灰石粉末;
其中氟化钙的加量为羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2生成量的8-16%。
2.根据权利要求1所述的氟化钙改性羟基磷灰石粉末的制备方法,其特征在于,氟化钙粉末的粒径为300-500目。
3.根据权利要求1所述的氟化钙改性羟基磷灰石粉末的制备方法,其特征在于,煅烧温度为700-750℃,保温时间为0.5-1.5h。
4.根据权利要求1所述的氟化钙改性羟基磷灰石粉末的制备方法,其特征在于,高温烧结温度为1150-1200℃。
5.一种氟化钙改性羟基磷灰石粉末,其特征在于,由权利要求1-4中任一项所述的方法制备得到。
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