[发明专利]一种纤维状氧化亚锡纳米粉体及其制备方法

说明书

本发明公开了一种纤维状SnO纳米粉体及其制备方法。所述制备方法以锡源(SnCl₂)和聚乙烯吡咯烷酮(pvp)为原料，在去离子水和无水乙醇中配制成一定浓度的混合溶液，滴加一定量的NaOH溶液，将混合溶液调至所需的pH值，磁力搅拌一定时间后使其静置，清洗至洗涤液中无Cl^‑，将一定量的前驱溶液注入针筒中，并选择一定的正负电压参数，推注速度，以铝箔接收前驱体纤维，再将得到的纤维样品烘干，然后在真空气氛下进行烧结8h，最终得到黑色的纤维状氧化亚锡粉体。本发明采用静电纺丝法制得的氧化亚锡粉体比表面积高、长径比大，且反应条件简易、能耗和成本较低，有望在电接触材料等领域具有良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及亚稳定性粉体的合成，特别是涉及一种纤维状氧化亚锡纳米粉体的制备方法。

背景技术

氧化亚锡(SnO)是一种暗灰或棕黑色粉末，不溶于水和醇且无臭或略带盐酸臭味的重要半导体金属氧化物，具有独特的光学性能和优异的电化学性能。传统的制备方法有水热合成法、溅射法等。中外研究者利用水热法成功合成了具有良好催化特性的氧化亚锡粉体。但是现有的传统水热法制备技术在反应过程中要求严格的压力条件，并且制得的粉体纤维性不佳，可控性不强，从而大幅度提高大批量生产的难度。另外，对于溅射法而言，合成氧化亚锡粉体的过程中涉及繁琐的工艺流程，且所制得的氧化亚锡粉体分散性不佳，容易发生团聚，能耗和成本也较高，不适合工业化生产。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，提供一种采用静电纺丝法合成纤维状且分散性良好的氧化亚锡粉体的制备方法。该方法制得的氧化亚锡粉体比表面积高、长径比大，且反应条件简易、能耗和成本较低，有望在电接触材料等领域具有良好的应用前景。

为解决该技术问题，本发明提供的解决方案的具体步骤如下：

(1)将一定质量的锡源(如SnCl₂)加入的去离子水中，在室温搅拌混合均匀得到锡源溶液；

(2)在连续搅拌的条件下，通过分液漏斗，将50ml的无水乙醇溶液缓慢滴至锡源溶液，继续在室温搅拌混合均匀；

(3)待形成半透明乳浊液后，加入一定质量的聚合物，搅拌混合均匀；

(4)充分混合后，以缓慢的滴定速度将NaOH溶液滴入混合溶液至pH＝7，继续搅拌混合均匀；

(5)陈化4～7h，待有灰色乳浊液出现，移除上清液，用去离子水和无水乙醇洗涤灰色乳浊液至洗涤液经AgNO₃检测无Cl^-后，即得到前驱体溶液；

(6)用10ml的针筒吸取一定量的前驱体溶液，将针筒固定在静电纺丝机固定支架上。调节固定支架的位置，使其位于纺丝机中央，施加电压，并以一定的速度推注，在一个合适的板间距离下，以铝箔接收；

(7)将得到的前驱体纺丝倒于烧杯中，后放入鼓风干燥箱中，在80℃～100℃下干燥12～15h，再将其在惰性气氛中180～200℃煅烧8～12h，最终得到氧化亚锡黑色纤维状纳米粉体。

作为本发明的优化方案，步骤(1)中，锡源溶液中Sn²⁺的浓度为0.20～0.60mol/L。

作为本发明的优化方案，步骤(2)中，无水乙醇与去离子水的体积之为2:1。

作为本发明的优化方案，步骤(3)中，添加的聚合物为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)且其质量分数为41％，选择PVP为聚合物来制备纺丝液的原因是因为聚合物的相对分子质量对于电纺液的流变性能、介电强度、表面张力有相当大的影响，PVA(聚乙烯醇)有着更大的相对分子质量，溶液的络合度提高会导致聚合物分子发生缠结，增加了纺丝的难度，从而无法获取所需大长径比的纳米纤维。

作为本发明的优选方案，步骤(4)中，NaOH的质量分数为30％，便于将溶液调节成中性。