[发明专利]一种核级铪及铪合金单点光谱标准样品制备方法

说明书

本发明涉及核级铪合金制备技术领域，尤其是涉及一种核级铪及铪合金单点光谱标准样品制备方法，包括：按照元素质量百分含量为：Fe为0.02％～0.048％、Cr为0.0015％～0.009％、Zr为0.58％～0.65％、Al＜0.01％、Cu＜0.01％、Ni＜0.005％、Si＜0.01％，其余为铪，混合得到散装核级海绵铪混合原料；其中，铪为散装核级海绵铪；将散装核级海绵铪进行真空自耗熔炼，得到核级铪合金初级铸锭；将核级铪合金初级铸锭进行多次冷坩埚磁悬浮熔炼，得到核级铪合金铸锭；将核级铪合金铸锭进行再处理，得到核级铪及铪合金单点光谱标准样品。解决了现有技术中，极难对核级铪中低含量元素进行熔炼控制，制备得到的核级铪中低含量元素均匀性差，稳定性不高的技术问题。

技术领域

本发明涉及核级铪合金制备技术领域，尤其是涉及一种核级铪及铪合金单点光谱标准样品制备方法。

背景技术

核级铪及铪合金具有可塑性、易加工、耐高温抗腐蚀，是原子能工业重要材料。铪的热中子捕获截面大，是较理想的中子吸收体，可作原子反应堆的控制棒和保护装置。核级铪及铪合金控制棒中的化学元素的含量直接影响到其对反应堆控制的效率。为保障检测设备曲线的一致性和稳定性，核级铪及铪合金光谱标准样品的研制是核用材料的关键性技术任务，能够保障检测结果更加准确可靠，使得核级铪合金控制棒材生产、研发、国产化工作进一步加快。现有制备核级铪技术中，极难对核级铪中低含量元素进行熔炼控制，制备得到的的核级铪中低含量元素均匀性差，稳定性不高，另外，由于目前国内无核级铪及铪合金单点光谱分析用标准样品制备能力，一定程度上制约了我国核级铪合金的生产和研发进度。

因此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的是提供一种核级铪及铪合金单点光谱标准样品制备方法，能够对核级铪中低含量元素进行熔炼控制，使制备得到的核级铪中低含量元素均匀性好，稳定性高。

本发明提供了一种核级铪及铪合金单点光谱标准样品制备方法，包括：按照元素质量百分含量为：Fe为0.02％～0.048％、Cr为0.0015％～0.009％、Zr为0.58％～0.65％、Al＜0.01％、Cu＜0.01％、Ni＜0.005％、Si＜0.01％，余量为铪，混合得到散装核级海绵铪混合原料；其中，铪为散装核级海绵铪；将散装核级海绵铪混合原料进行真空自耗熔炼，得到核级铪合金初级铸锭；将核级铪合金初级铸锭进行多次冷坩埚磁悬浮熔炼，得到核级铪合金铸锭；将核级铪合金铸锭进行再处理，得到核级铪及铪合金单点光谱标准样品。

进一步地，将核级铪合金初级铸锭进行多次冷坩埚磁悬浮熔炼，得到核级铪合金铸锭包括：将核级铪合金初级铸锭进行冷坩埚磁悬浮一次熔炼，得到核级铪合金一次铸锭；将核级铪合金初级铸锭进行冷坩埚磁悬浮二次熔炼，得到核级铪合金二次铸锭；

进一步地，将核级铪合金初级铸锭进行冷坩埚磁悬浮一次熔炼，得到核级铪合金一次铸锭包括：在坩埚内真空度达到1.0×10^-2MPa条件下，向坩埚内核级铪合金初级铸锭通入高纯氩气；控制感应线圈功率进行熔炼，并保温10min～20min；冷却，得到核级铪合金一次铸锭。

进一步地，控制感应线圈功率进行熔炼，并保温10min～20min包括：一次熔炼功率为160KW～180KW，保温功率为140KW～150KW。

进一步地，将核级铪合金初级铸锭进行冷坩埚磁悬浮二次熔炼，得到核级铪合金二次铸锭包括：在坩埚内真空度达到1.0×10^-2MPa条件下，向坩埚内核级铪合金初级铸锭通入高纯氩气；控制感应线圈功率进行熔炼，得到核级铪合金溶液，并保温10min～20min；将核级铪合金溶液浇铸到模具中，冷却得到核级铪合金二次铸锭。

进一步地，控制感应线圈功率进行熔炼，并保温10min～20min包括：二次熔炼功率为260KW～280KW，保温功率为240KW～250KW。