[发明专利]一种核级铪及铪合金单点光谱标准样品制备方法

权利要求书

1.一种核级铪及铪合金单点光谱标准样品制备方法，其特征在于，所述方法包括：

按照元素质量百分含量为：Fe为0.02％～0.048％、Cr为0.0015％～0.009％、Zr为0.58％～0.65％、Al＜0.01％、Cu＜0.01％、Ni＜0.005％、Si＜0.01％，余量为铪，混合得到散装核级海绵铪混合原料；其中，所述铪为散装核级海绵铪；

将所述散装核级海绵铪混合原料进行真空自耗熔炼，得到核级铪合金初级铸锭；

将所述核级铪合金初级铸锭进行多次冷坩埚磁悬浮熔炼，得到核级铪合金铸锭；

将所述核级铪合金铸锭进行再处理，得到核级铪及铪合金单点光谱标准样品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述核级铪合金初级铸锭进行多次冷坩埚磁悬浮熔炼，得到核级铪合金铸锭包括：

将所述核级铪合金初级铸锭进行冷坩埚磁悬浮一次熔炼，得到核级铪合金一次铸锭；

将所述核级铪合金初级铸锭进行冷坩埚磁悬浮二次熔炼，得到核级铪合金二次铸锭。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述将所述核级铪合金初级铸锭进行冷坩埚磁悬浮一次熔炼，得到核级铪合金一次铸锭包括：

在坩埚内真空度达到1.0×10^-2MPa条件下，向坩埚内所述核级铪合金初级铸锭通入高纯氩气；

控制感应线圈功率进行熔炼，并保温10min～20min；

冷却，得到核级铪合金一次铸锭。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述控制感应线圈功率进行熔炼，并保温10min～20min包括：

所述一次熔炼功率为160KW～180KW，保温功率为140KW～150KW。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述将所述核级铪合金初级铸锭进行冷坩埚磁悬浮二次熔炼，得到核级铪合金二次铸锭包括：

在坩埚内真空度达到1.0×10^-2MPa条件下，向坩埚内所述核级铪合金初级铸锭通入高纯氩气；

控制感应线圈功率进行熔炼，得到核级铪合金溶液，并保温10min～20min；

将所述核级铪合金溶液浇铸到模具中，冷却得到核级铪合金二次铸锭。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述控制感应线圈功率进行熔炼，并保温10min～20min包括：

所述二次熔炼功率为260KW～280KW，保温功率为240KW～250KW。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，将所述核级铪合金初级铸锭进行冷坩埚磁悬浮二次熔炼，得到核级铪合金二次铸锭还包括：

将所述核级铪合金一次铸锭上下位置颠倒放置。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述将所述核级铪合金溶液浇铸到模具中，冷却得到核级铪合金二次铸锭包括：

通过旋转坩埚进行直接浇铸。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述核级铪合金铸锭进行再处理，得到核级铪及铪合金单点光谱标准样品包括：

均匀性初检：将铸锭表面处理后，上下端切除100mm，对铸锭进行无损检测，然后在核级铪合金铸锭上下端面和中间位置取屑状试样进行成分偏析检查并对分析数据进行处理；

加工：将均匀性初检合格的核级铪合金铸锭进行加工，加工成尺寸约为3mm×1mm×0.2mm(长×宽×厚)的屑状样品；

成分均匀性检查：在混合均匀的核级铪合金屑状样品中随机选取3组，每组15个样品，分别对3组数据在安捷伦电感耦合等离子体发射光谱仪上进行检查；

定值：对成分均匀性检查合格的样品进行定值分析。