[发明专利]一种硅铁红色料的制备方法

说明书

本发明提供了一种硅铁红色料的制备方法，属于色料材料领域。本发明利用咪唑类离子液体作为助剂，高效吸收微波的能量，短时间内使得体系快速升温，使Fesubgt;2/subgt;Osubgt;3/subgt;大量快速成核，有效抑制Fesubgt;2/subgt;Osubgt;3/subgt;晶面异常生长，规则结晶，并控制Fesubgt;2/subgt;Osubgt;3/subgt;后期生长速率，使其缓慢生长，通过矿化剂协同微波水热，促进Fesubgt;2/subgt;Osubgt;3/subgt;成核，获得尺寸分布均匀的Fesubgt;2/subgt;Osubgt;3/subgt;纳米晶，后续水解得到的二氧化硅对其进行包覆完整，最终获得粒径分布窄、形态均一的包裹完整、发色稳定的硅铁红色料，所制备的色料的内核被包裹物Fesubgt;2/subgt;Osubgt;3/subgt;纳米晶颗粒以杆状或球状被SiOsubgt;2/subgt;很好的完整包裹，包裹状态佳，且硅铁红色料的粒径均匀分布，呈色效果较好，发色稳定。

技术领域

本发明涉及色料材料领域，尤其涉及一种硅铁红色料的制备方法。

背景技术

硅铁红色料是一种以SiO₂作为包裹相，对着色剂Fe₂O₃进行包裹的包裹色料，其在苛刻的使用环境下能稳定呈色，且颜色鲜艳，耐高温，常用作陶瓷色料。

制备硅铁红色料常用的方法有高温固相法和液相法，其中，液相法制备的产品包裹率、粒径、纯度和呈色性能等优于固相法，是目前制备硅铁红包裹色料最常用的方法。但是传统液相法中仍然面临所制备的硅铁红色料粒径分布宽、形态不均一，包裹不完整的缺点，从而直接影响其发色。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硅铁红色料的制备方法，本发明提供的方法，制备的硅铁红色料粒径分布窄、形态均一，包裹完整，发色稳定。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种硅铁红色料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将咪唑类离子液体、铁源、矿化剂和水混合，得到混合溶液；

(2)将所述步骤(1)得到的混合溶液与正硅酸乙酯和醇混合后调节pH值，得到前驱液；所述前驱液的pH值为2～6；

(3)将所述步骤(2)得到的前驱液在微波加热条件下进行水热反应，得到硅铁红色料。

优选地，所述步骤(1)中的咪唑类离子液体包括1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、溴化1-丁基-3-甲基咪唑和溴化1-辛基-3-甲基咪唑中的一种或多种。

优选地，所述步骤(1)中的铁源包括六水氯化铁、九水硝酸铁和水合硫酸铁中的一种或多种。

优选地，所述步骤(1)中的矿化剂包括氟化钠、氟化钾和氟化铵中的一种或多种。

优选地，所述步骤(1)中的咪唑类离子液体的物质的量、铁源的质量和矿化剂的质量之比为(0.004～0.01)mol:(0.2～0.7)g:(0.10～0.23)g。

优选地，所述步骤(1)中的咪唑类离子液体和所述步骤(2)中的正硅酸乙酯的物质的量之比为1:(0.20～0.40)。

优选地，所述步骤(2)中调节pH值所用的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

优选地，所述步骤(2)中前驱液的pH值为3～5。

优选地，所述步骤(3)中水热反应的温度为160～230℃，水热反应的时间为1～4h。

优选地，所述步骤(3)中水热反应完成后还包括：将所述水热反应的产物依次进行固液分离、洗涤和干燥。