[发明专利]一种防热-隔热-承载一体化轻质碳-陶复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种防热-隔热-承载一体化轻质碳-陶复合材料的制备方法，其特征在于：该方法是采用表层限域陶瓷化原位反应技术制备碳-陶复合材料，具体包括如下步骤：

（1）以轻质碳基复合材料为基底，将轻质碳基复合材料加工成所需形状，吹净表面后用酒精进行超声清洗，随后置于烘箱内在90-120ºC烘干24-48h；选取多种密度的轻质碳基复合材料进行陶瓷化，轻质碳基复合材料密度范围为0.1-1.0 g/cm³；所述轻质碳基复合材料为纤维增强的炭气凝胶复合材料或纤维增强的多孔碳复合材料；

（2）将陶瓷颗粒过筛后，球磨共混6-12h，获得障碍层混合粉末；向混合粉末中加入粘接剂，机械搅拌后制得陶瓷粉体浆料；步骤（2）中，所述混合粉末与粘接剂的质量比为1：0.5-1：4，所述粘接剂为硅溶胶、铝溶胶、酒精、PVB或PVA；

（3）采用涂刷或喷涂工艺将步骤（2）制备的陶瓷粉体浆料涂于经步骤（1）烘干后的轻质碳基复合材料表面，自然晾干后在100-130ºC条件下烘干2-5h备用；

（4）将一定量高纯硅粉均匀洒在石墨坩埚底部四周，将经步骤（3）烘干后的轻质碳基复合材料置于硅粉上方，放于高温炉内进行步骤（5）的高温处理；

（5）高温处理：从室温升温至1200~1600ºC，升温速率5-20ºC/min，在目标温度保温1-5h；保温结束后停炉，冷却到室温取出样品，最终在轻质碳基复合材料表层原位获得SiC或改性SiC陶瓷层；

（6）采用喷涂或涂刷工艺喷涂ZrB₂-SiC-X涂层，工艺过程为：将ZrB₂、SiC以及X相氧化物粉末球磨混合后与硅溶胶一起配制成浆料，在常温和常压条件下喷涂或刷涂于步骤（5）中SiC或改性SiC陶瓷层表面；然后在Ar气保护下800~1500℃热处理得到ZrB₂-SiC-X表面层，即得到最终的防热-隔热-承载一体化轻质碳-陶复合材料；所述X相氧化物为Al₂O₃、SiO₂，所述ZrB₂-SiC-X表面层中的X为Al₂O₃、SiO₂；

步骤（2）中，每种障碍层混合粉末中各成分的质量分数根据轻质碳基复合材料基底密度和改性种类有所不同，第一种：碳化硅15-20wt.%、二硼化锆20-70wt.%、三氧化二铝5-20wt.%、氮化硼30-50wt.%；第二种：碳化硅5-20wt.%、二硼化锆15-30wt.%、三氧化二铝5-20wt.%、氮化硼30-50wt.%、三氧化二硼5-30wt.%；第三种：碳化硅15-30wt.%、二硼化锆10-40wt.%、三氧化二铝3-10wt.%、三氧化二硼30-50wt.%；第四种：碳化硅15-20wt.%、二硼化锆10-40wt.%、三氧化二铝10-30wt.%、二氧化硅5-20wt.%；第五种：碳化硅15-30wt.%、二硼化锆10-50wt.%、三氧化二铝15-20wt.%、二氧化硅10-40wt.%、三氧化二硼5-10wt.%；第六种：碳化硼15-35wt.%、碳化硅10-20wt.%、二氧化硅15-30wt.%、三氧化二铝10-30wt.%、三氧化二硼15-30wt.%；第七种：碳化硼15-30wt.%、二氧化硅5-20wt.%、三氧化二铝15-30wt.%、三氧化二硼10-50wt.%；第八种：碳化硼5-40wt.%、二氧化硅10-30wt.%、三氧化二铝15-30wt.%、三氧化二硼5-20wt.%，二氧化锆5-20wt.%；第九种：碳化硼15-55wt.%、莫来石10-40wt.%、三氧化二硼10-40wt.%；第十种：碳化硼10-30wt.%、莫来石5-40wt.%、三氧化二硼10-20wt.%，二氧化锆30-50wt.%。

2.根据权利要求1所述的防热-隔热-承载一体化轻质碳-陶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，涂刷或喷涂过程可反复进行，次数为1-5次。

3.根据权利要求1所述的防热-隔热-承载一体化轻质碳-陶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，石墨坩埚中高纯硅粉的泼洒量为0.1-5g/cm²。