[发明专利]一种从高纯碳酸锂的沉锂母液中回收锂的方法在审

专利信息
申请号: 202111304601.8 申请日: 2021-11-05
公开(公告)号: CN114132907A 公开(公告)日: 2022-03-04
发明(设计)人: 刘志启;刘丽芳;李娜;周自圆;赵鹏程 申请(专利权)人: 安徽大学绿色产业创新研究院
主分类号: C01B25/30 分类号: C01B25/30
代理公司: 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人: 余成俊
地址: 230000 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 高纯 碳酸锂 母液 回收 方法
【说明书】:

本发明公开了一种从高纯碳酸锂的沉锂母液中回收锂的方法,包括以下步骤:(1)、取一定量pH约为8~12的沉锂母液作为原料;(2)、称取适量的磷酸盐或磷酸溶液;(3)、将沉锂母液加热,再向沉锂母液中投入磷酸盐或磷酸溶液,然后反应;(4)、待反应结束后趁热过滤并用热水多次洗涤,得到磷酸锂产品。本发明方法操作简单,效率高,能有效的使沉锂母液中锂浓度低至0.2g/L,高值化的利用了锂离子资源。

技术领域

本发明涉及磷酸锂制备方法领域,具体是一种从高纯碳酸锂的沉锂母液中回收锂的方法。

背景技术

锂号称“稀有金属”,也被称为“21世纪的能源金属”。锂及其化合物在玻璃、陶瓷、冶金、纺织、橡胶、润滑材料、医疗等传统领域具有广泛的应用,同时在航天航空、核能发电、高能电池、轻质高强合金等高新技术领域其需求量也在不断增加。但是,锂资源总量在逐年减少,如何合理充分地利用好现有锂资源是值得关注的问题。

碳酸锂、硫酸锂、硝酸锂、氯化锂、氟化锂等作为基础的锂化合物,其生产过程基本为液相法,因其在水中有不同的溶解度因而其收率也各不相同,一般为85%。如何合理地回收利用母液中的锂,提高锂资源的利用率,是当今研究的热点。结合锂化合物的溶解度、用途及附加值,采用高纯碳酸锂制备过程产生的沉锂母液制取高附加值产品磷酸锂的工艺研究,就能够充分回收利用现有锂资源,促进新能源行业的健康稳定发展。

根据相同温度下的锂盐化合物的溶度积的差异,进行锂资源的充分回收利用。碳酸锂25℃时的溶度积为8.15×10-4,磷酸锂25℃时的溶度积为3.2×10-9,可以选用在碳酸锂洁净过程中的沉锂母液中加入磷酸盐及磷酸溶液,使锂以磷酸锂的形式沉淀出来。

同时晶体形貌对晶体产品的生产和性能有着极为重要的影响,各种不同晶型的晶体分别具有不同的用途。良好的晶体形貌不仅能提高后续过滤、洗涤和干燥工艺的效率,还能改善产品性能,如机械强度、抗结块性、流动性和混合性等,有利于产品运输和贮存。 当晶体的形貌达不到产品要求的功能时,需要晶体进行调控。为了获得不同晶型的磷酸锂产品采用添加不同的沉淀剂以适应市场需求。

中国专利CN106542512 A公开了一种利用废旧电池的锂废液的高纯度磷酸锂制备方法。该发明通过最小化使用氢氧化钠,并使用磷酸盐、氢氧化锂及最优的pH条件来制备以及精制磷酸锂,从而可以有效地去除不能通过洗涤来去除的微细杂质,以便制备出高纯度磷酸锂。该专利利用废旧电池的锂废液作为锂源,其中其杂质离子以及其他元素含量较多,整个流程除杂困难,因此在该专利方法过程中,需要采用酸、碱等进行pH调控,才能最终得到高纯度磷酸锂,故该专利方法存在过程繁琐的问题。

中国专利CN 106542512 A公开了一种利用废旧电池的锂废液的高纯度磷酸锂制备方法。该发明通过调整不同的反应温度来制备出不同形貌的磷酸锂产品,反应温度分别为20~70℃,发现在中低温条件下制备的磷酸锂产品聚集现象严重,且磷酸锂晶体表面残留的杂质,严重影响其产品纯度。

发明内容

本发明的目的是提供一种从高纯碳酸锂的沉锂母液中回收锂的方法,以解决现有技术碳酸锂制备过程中产生的沉锂母液中难以回收锂的问题。

为了达到上述目的,本发明所采用的技术方案为:

一种从高纯碳酸锂的沉锂母液中回收锂的方法,包括以下步骤:

(1)、取沉锂母液作为原料,并根据沉锂母液中锂的含量,称取适量的磷酸盐或磷酸溶液作为沉淀剂;

(2)、将步骤(1)的沉锂母液加热至80~95°C并保持8~12分钟,再向沉锂母液中投入磷酸盐或磷酸溶液,然后反应50~70分钟;

(3)、将步骤(2)得到的反应产物过滤除杂后,得到磷酸锂产品。

进一步的,步骤(1)中,选取的沉锂母液的pH为8~12。

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