[发明专利]一种硼砂荧光检测方法在审

专利信息
申请号: 202111301301.4 申请日: 2021-11-04
公开(公告)号: CN116067922A 公开(公告)日: 2023-05-05
发明(设计)人: 高珣;孔伟浩;秦昆明;赵龙山 申请(专利权)人: 江苏海洋大学
主分类号: G01N21/64 分类号: G01N21/64;G01N1/28;G01N1/34;G01N21/35;G01N23/04
代理公司: 南京专信知识产权代理有限公司 32605 代理人: 郝晓燕
地址: 222005 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 硼砂 荧光 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种硼砂荧光检测方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)制备CQDs:将烟叶与水混合得混合物,将混合物在170℃-190℃加热3h-5h,反应结束后,冷却到室温,离心,收集CQDs上清液;

(2)建立硼砂检测回归方程:使用步骤(1)所得CQDs上清液检测空白溶液和不同浓度硼砂溶液的荧光强度,拟合得到荧光强度随硼砂溶液浓度的变化关系的回归方程;

(3)测量待测样品:将待测样品与水混合,超声,后在4000-5000rpm下离心9-11min,收集样品上清液,将样品上清液与步骤(1)所得CQDs上清液混合,测量荧光强度,将荧光强度代入步骤(2)所得回归方程得到样品上清液中的硼砂浓度。

2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中的烟叶和水的质量体积比g/mL为1:80~120。

3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中加热温度为180℃,加热时间为4h,离心速度为4000-5000rpm,离心时间为9~11min。

4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(2)和步骤(3)操作时所使用的荧光光谱为λex/λem=375/460nm。

5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(2)和步骤(3)检测的溶液的pH值为2~10。

6.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(2)和步骤(3)检测的溶液的pH值为6.0。

7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述的待测样品选自面粉或面粉制品。

8.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述检测的具体步骤为:

(1)制备CQDs:将烟叶与水混合得混合物,将混合物在180℃加热4h,反应结束后,冷却到室温,后离心,收集CQDs上清液,所述烟叶和水的质量体积比g/mL为1:80~120;

(2)建立硼砂检测回归方程:取步骤(1)所得CQDs上清液,取不同浓度的硼砂标准溶液,将CQDs上清液分别与空白溶液、不同浓度的硼砂标准溶液等体积混合得到混合溶液,然后用水将混合溶液稀释至1.5倍体积,调整pH为6.0,在λex/λem=375/460nm下进行荧光光谱的检测,得到硼砂-荧光回归方程:(F-F0)/F0=0.0171Borax+0.0222,式中F0是CQDs上清液与空白溶液的混合溶液稀释后溶液的荧光强度;F为CQDs上清液与不同浓度硼砂标准溶液的混合溶液稀释后的的荧光强度,Borax为硼砂标准溶液的浓度;

(3)测量待测样品:将粉碎的待测样品与水混合,所述待测样品与水的质量体积比g/mL为1:4~6,超声5~15min后,在4000-5000rpm下离心5~15min,收集待测样品上清液;取步骤(1)所得CQDs上清液和前述方法制备得到的待测样品上清液等体积混合并用水稀释至1.5倍体积,调整pH为6.0,静置5~15min后,在λex/λem=375/460nm下测量荧光强度。

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