[发明专利]一种C/HfC超高温陶瓷基复合材料及其制备方法有效
申请号: | 202111301230.8 | 申请日: | 2021-11-04 |
公开(公告)号: | CN113912407B | 公开(公告)日: | 2023-03-03 |
发明(设计)人: | 杨良伟;陈昊然;孙娅楠;杨小健;孙同臣 | 申请(专利权)人: | 航天特种材料及工艺技术研究所 |
主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B35/56;C04B35/622;C04B35/64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 hfc 超高温 陶瓷 复合材料 及其 制备 方法 | ||
本发明涉及一种C/HfC超高温陶瓷基复合材料及其制备方法。所述方法包括:提供碳/碳基体;配制包含有聚铪氧烷、聚碳硅烷、碳源前驱体和有机溶剂的铪硅陶瓷前驱体;所述铪硅陶瓷前驱体中含有的铪与含有的硅的摩尔比为(2~10):1;以所述铪硅陶瓷前驱体作为反应物,通过浸渍裂解法与所述碳/碳基体反应,制得C/HfC超高温陶瓷基复合材料;进行裂解的温度为1450~1750℃。本发明充分发挥碳化铪超高熔点的优势,以铪硅陶瓷前驱体作为反应物,通过浸渍裂解法,进一步提高C/HfC超高温陶瓷基复合材料的烧结性能,从而有效解决了C/HfC超高温陶瓷基复合材料烧结温度过高导致碳纤维受损伤的问题。
技术领域
本发明属于超高温陶瓷基复合材料制备技术领域,尤其涉及一种C/HfC超高温陶瓷基复合材料及其制备方法。
背景技术
飞行器的热结构部件在经过大气层时,由于具有极高速度,其表面温度可以达到2000-2500℃,因此要求相应的材料具有更高的熔点。HfC作为一种超高温陶瓷材料,熔点高达3890℃,能够满足其要求。但HfC同样具有陶瓷固有的易脆的特性,因此往往在HfC中引入连续碳纤维进行增韧,构建C/HfC超高温陶瓷复合材料,在极端环境下可以避免HfC内部形成贯穿式裂纹,确保部件结构完整。
在C/HfC超高温陶瓷复合材料的制备方法中,前驱体浸渍裂解法较为普遍。但对于单纯的HfC,其反应温度往往需要高达1800~2000℃,方能实现较为优异的烧结效果。但过于高温往往导致碳纤维受到损伤,同时内部应力较大,从而影响C/HfC超高温陶瓷基复合材料的使用性能。现有技术为了避免高温超过1800℃会使得碳纤维受到损伤从而导致复合材料的力学性能下降的问题,在制备C/HfC超高温陶瓷复合材料时,也会将反应温度降低至1800℃以下进行碳热还原反应,但这样却无法保证HfC优异的烧结效果,制得的材料的结构一般比较松散,呈颗粒状,烧结性较差,也同样存在会导致复合材料的力学性能下降的问题。
因此,如何降低HfC反应温度,同时实现优异的烧结效果是C/HfC超高温陶瓷基复合材料制备中亟需要解决的关键难题。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题,本发明提供了一种C/HfC超高温陶瓷基复合材料及其制备方法。
本发明在第一方面提供了一种C/HfC超高温陶瓷基复合材料的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)提供碳/碳基体;
(2)配制包含有聚铪氧烷、聚碳硅烷、碳源前驱体和有机溶剂的铪硅陶瓷前驱体;所述铪硅陶瓷前驱体中含有的铪与含有的硅的摩尔比为(2~10):1;
(3)以所述铪硅陶瓷前驱体作为反应物,通过浸渍裂解法与所述碳/碳基体反应,制得C/HfC超高温陶瓷基复合材料;进行裂解的温度为1450~1750℃。
优选地,所述碳源前驱体为酚醛树脂、糠酮树脂、蔗糖、呋喃树脂中的一种或多种;和/或所述有机溶剂为二甲苯。
优选地,所述铪硅陶瓷前驱体中含有的所述聚铪氧烷与所述聚碳硅烷的质量之和与含有的所述有机溶剂的质量比为10:(1~5);和/或所述铪硅陶瓷前驱体中含有的所述聚铪氧烷与所述聚碳硅烷的质量之和与含有的所述碳源前驱体的质量比为(10~20):1。
优选地,通过如下方式配制所述铪硅陶瓷前驱体:用有机溶剂将聚铪氧烷和聚碳硅烷混合均匀,得到混合液,然后往所述混合液中加入碳源前驱体并在转速为100~1000rpm的条件下搅拌1~10h,配制成所述铪硅陶瓷前驱体。
优选地,所述碳/碳基体为密度为0.4~1.2g/cm3的碳纤维增强碳基复合材料。
优选地,步骤(3)包括如下子步骤:
(a)将步骤(1)提供的所述碳/碳基体置于步骤(2)配制的所述铪硅陶瓷前驱体中浸渍,得到铪硅陶瓷前驱体浸渍的碳/碳基体;
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