[发明专利]一种用于近红外荧光示踪剂活化染料ZW800-Bop-NHS的制备方法有效
| 申请号: | 202111296118.X | 申请日: | 2021-11-03 |
| 公开(公告)号: | CN114315804B | 公开(公告)日: | 2023-06-06 |
| 发明(设计)人: | 蔡惠明;王毅庆 | 申请(专利权)人: | 南京诺源医疗器械有限公司 |
| 主分类号: | C07D403/14 | 分类号: | C07D403/14;C09B23/10;C09K11/06;A61K49/00;G01N21/64 |
| 代理公司: | 南京新众合专利代理事务所(普通合伙) 32534 | 代理人: | 王子瑜 |
| 地址: | 210000 江苏省南京市六*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 红外 荧光 示踪剂 活化 染料 zw800 bop nhs 制备 方法 | ||
1.一种用于近红外荧光示踪剂活化染料ZW800-Bop-NHS的制备方法,其特征在于,包括以下工艺步骤:
步骤A、搅拌下将称量的染料ZW800-OH加入计量的溶剂中,加热35-45℃,搅拌使染料完全溶解,形成溶液;
步骤B、向上述溶液中依次加入称量的羧基活化剂和缩合剂,所述羧基活化剂为N-羟基丁二酰胺,所述缩合剂为六氟磷酸苯并三唑-1-基-氧基三吡咯烷基磷或苯并三氮唑-1-基氧基三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐,搅拌下,缓慢滴加氢氧化钾溶液,调节Ph值7-8;
步骤C,维持温度40-50℃,持续反应2-3小时,反应毕,得到含特殊活化形式的ZW800-Bop-NHS混合反应液;
步骤D、所述步骤C所制得溶液减压回收溶剂,向釜底产物中加入计量的异丙醇溶剂,搅拌打浆,使浆料中有机杂质充分溶于异丙醇中,冷却体系温度至0-10℃,过滤,洗涤,滤液留存进行后处理,滤饼干燥,得到蓝色
ZW800-Bop-NHS粉末活性物质如分子式1;
2.根据权利要求1所述的一种用于近红外荧光示踪剂活化染料ZW800-Bop-NHS的制备方法,其特征在于,所述步骤A中,所述溶剂为二甲亚砜,甲基异丁酮,N-甲基吡咯烷酮中的一种或2种。
3.根据权利要求1或2所述的一种用于近红外荧光示踪剂活化染料ZW800-Bop-NHS的制备方法,其特征在于,所述步骤A中,所述染料ZW800-OH与溶剂的质量比为1:20-50。
4.根据权利要求3所述的一种用于近红外荧光示踪剂活化染料ZW800-Bop-NHS的制备方法,其特征在于,所述步骤B中,所述染料ZW800-OH与羧基活化剂的摩尔比为1:1-2。
5.根据权利要求4所述的一种用于近红外荧光示踪剂活化染料ZW800-Bop-NHS的制备方法,其特征在于,所述步骤B中,所述染料ZW800-OH与缩合剂的摩尔比为1:1-2。
6.根据权利要求5所述的一种用于近红外荧光示踪剂活化染料ZW800-Bop-NHS的制备方法,其特征在于,所述步骤D中,ZW800-Bop-NHS与异丙醇的质量比为1:50-100。
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